改性氧化石墨烯负载多孔纳米复合纤维的制备及性能研究

摘要

石墨烯和氧化石墨烯都由单层碳原子以sp2杂化紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格材料，作为碳的一种特殊结构其具有大的比表面积、无耐药性、生物相容性等特点，在生物医用领域中引起了极大的关注。近些年石墨烯的制备、性能的表征以及其在材料中的应用都取得了重要的进展。卤铵盐作为一种人们熟知的一种抗菌材料，其在抗菌领域得到了很好的应用。
　　本文通过接枝改性氧化石墨烯(GO)制备了1-羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲/氧化石墨烯(1-MDMH/GO)纳米材料。该材料同时具有石墨烯长效抗菌性能，也具有卤铵盐抗菌广谱性。通过FTIR、XRD、XPS、SEM、TEM、AFM、TG、以及Raman等方法对1-MDMH/GO纳米材料的微观结构和性能进行了表征。分别用金黄色葡萄球菌（S.cereus）和大肠杆菌(E.coli)的模拟体系通过平板计数法以及抑菌圈实验对GO和1-MDMH/GO的抗菌性能进行检测。通过平板计数法得到1-MDMH/GO对S.cereus的抑菌率达到了97.9％，对E.coli的抑菌率达到92.4％;而1-MDMH/GO较之GO，相同条件下其对上述两种细菌有更好的抑制能力，抗菌率分别提高了25.0％和33.3％。通过扫描电镜照片观察，1-MDMH/GO纳米材料处理后的细胞膜遭到了严重的破坏。
　　采用静电纺丝技术，通过改变聚合物不同的溶剂体系、纺丝工艺参数以及1-MDMH/GO用量的条件制备了具有多孔的纳米纤维。并对制得的纳米复合纤维进行了性能测试和比较，最终确定了最佳的纺丝工艺为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)-丙酮混合溶剂质量比为4∶1、纺丝电压为20 Kv、聚丙烯腈浓度为15％、接收距离为15 cm以及复合纤维负载1-MDMH/GO用量为15％时制得的纤维性能最好。通过抗菌实验测试，得到其对S.cereus的抑菌率达到了87.5％，对E.coli的抑菌率达到81.6％。表明得到的纳米复合纤维具有很好的抗菌应用前景。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 抗菌材料

1．1．1 抗菌剂的概念

1．1．2 抗菌剂的分类

1．2 海因

1．2．1 海因衍生物的特性

1．3 石墨烯新型抗菌剂

1．3．1 石墨烯概述

1．3．2 石墨烯的结构

1．3．3 石墨烯的性能

1．4 静电纺丝

1．4．1 静电纺丝技术的装置原理

1．4．2 静电纺丝制备多孔纤维

1．5 本论文的研究意义及研究内容

第二章 1-MDMH／GO的制备及表征

2．1 引言

2．2 设备及原料

2．2．1 实验主要仪器

2．2．2 实验试剂

2．3 1-MDMH／GO样品的制备

2．3．1 预氧化石墨的制备

2．3．2 GO的制备

2．3．3 1-MDMH／GO的制备

2．4 测试方法

2．4．1 X光能谱(XPS)分析

2．4．2 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析

2．4．3 X射线衍射分析(XRD)

2．4．4 热重(TG)分析

2．4．5 拉曼光谱(Raman)分析

2．4．6 冷场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分析

2．4．7 透射电子显微镜(TEM)分析

2．4．8 原子力电子显微镜(AFM)分析

2．5 抗菌性能研究

2．5．1 抑菌环

2．5．2 平板计数法

2．5．3 电镜观察

2．6 结果与讨论

2．6．1 1-MDMH／GO的表面组成

2．6．2 1-MDMH／GO的化学组成

2．6．3 1-MDMH／GO的晶体结构

2．6．4 1-MDMH／GO的热重分析

2．6．5 1-MDMH／GO的拉曼光谱分析

2．6．6 1-MDMH／GO的表面形貌

2．6．7 透射电镜分析

2．6．8 1-MDMH／GO的微观形貌

2．6．9 抗菌性能

2．7 本章小结

第三章 改性氧化石墨烯负载多孔纳米纤维的制备

3．1 引言

3．2 设备及原料

3．2．1 实验仪器

3．2．2 实验试剂

3．3 实验方法

3．3．1 不同纺丝工艺参数对纳米纤维形貌的影响

3．3．2 制备负载不同1-MDMH／GO含量的复合纤维

3．4 试样表征

3．4．1 冷场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)

3．4．2 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析

3．4．3 热重(TG)分析

3．4．4 拉曼光谱(Raman)分析

3．4．5 拉伸性能测试

3．5 改性氧化石墨烯负载多孔纳米复合纤维的抗菌性能研究

3．5．1 抑菌环

3．5．2 生长曲线测定

3．5．3 平板计数法

3．5．5 电镜观察

3．6 结果与讨论

3．6．1 不同纺丝工艺参数对复合纤维形貌的影响

3．6．2 复合纤维的结构与性能

3．6．3 1-MDMH／GO复合纤维的抗菌性能的研究

3．7 本章小结

第四章 研究结论及展望

4．1 研究结论

4．2 问题与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢