功能性有机硅化合物的合成及应用

摘要

本文以二甲基硅油，含氢硅油，甲基苯基硅油为原料，环己烷为溶剂在硝酸盐催化剂的催化作用下合成雾化硅油，研究了雾化硅油的最佳合成工艺条件并对最佳工艺条件下的雾化硅油做了应用性能测试。结果表明:雾化硅油的最佳合成工艺为:二甲基硅油90ml，含氢硅油3ml，甲基苯基硅油20ml，硝酸盐催化剂0.2g，时间3h，温度265℃，利用傅里叶红外光谱仪确定了雾化硅油的结构，应用性能方面雾化硅油热失重率≤5％，闪点330℃，成膜时间短且雾化后呈乳白色雾状，无流淌现象，高温下成膜迅速，无结焦，可较好地应用于实际生产当中。
　　以八甲基环四硅氧烷，1，3-二（3-缩水甘油醚氧基丙基）-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为原料，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在四甲基氢氧化铵的催化作用下，合成中间体端环氧基硅油，再以端环氧基硅油和聚醚胺ED900为原料，以异丙醇为溶剂最终合成聚醚嵌段氨基硅油。研究了聚醚嵌段氨基硅油的最佳合成工艺并对最佳条件下合成出来的聚醚嵌段氨基硅油的应用性能做了测试。结果表明:中间体的最佳合成工艺为:八甲基环四硅氧烷100g，1，3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷4.65g，四甲基氢氧化铵0.03g，时间3.5h，温度110℃，聚醚嵌段氨基硅油最佳合成工艺为:端环氧基硅油100g，聚醚胺ED9009g，异丙醇109g，时间4h，温度80℃。通过傅里叶红外光谱确定了聚醚嵌段氨基硅油的结构，所合成的聚醚嵌段硅油其应用性能优异，经过其整理后的涤棉织物柔软性好，相比于氨基硅油经其整理后的织物白度下降较小;且折皱回复角相比于未经整理的织物增加了41.8°，相比于氨基硅油只小了7°，同时赋予了织物很好的亲水性，经聚醚嵌段氨基硅油整理后的织物亲水时间0.36s，而氨基硅油为1.92s，相比之下其亲水性明显增强。可见，聚醚嵌段硅油相比于普通的氨基硅油不仅保留了氨基硅油赋予织物较高的柔软特性及回弹特性且改善了氨基硅油易黄变及憎水性的缺点。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 几种硅油简介

1．1．1 二甲基硅油

1．1．2 甲基苯基硅油

1．1．3 甲基含氢硅油

1．1．4 氨基硅油

1．1．5 聚醚改性硅油

1．1．6 聚醚氨基嵌段共聚型硅油

1．2 有机硅脱模剂概述

1．2．1 脱模剂简介

1．2．2 有机硅脱模剂的结构及性能

1．2．3 有机硅脱模剂的分类

1．3 有机硅柔软剂概述

1．3．1 有机硅柔软剂

1．3．2 有机硅柔软剂的发展历程

1．3．3 有机硅柔软剂的柔软机理

1．4 本课题研究意义及内容

第二章 实验部分

2．1 雾化硅油

2．1．1 实验药品与仪器

2．1．2 实验装置

2．1．3 雾化硅油合成原理

2．1．4 雾化硅油合成工艺

2．1．5 雾化硅油性能测试与结构表征

2．2 聚醚嵌段氨基硅油

2．2．1 实验药品与仪器

2．2．2 实验装置

2．2．3 聚醚嵌段氨基硅油合成原理

2．2．4 聚醚嵌段氨基硅油合成工艺

2．2．5 聚醚嵌段氨基硅油性能测试与结构表征

第三章 雾化硅油合成工艺研究及性能分析

3．1 溶剂选择

3．2 二甲基硅油加入量的优化

3．3 含氢硅油加入量的优化

3．4 苯基硅油加入量的优化

3．5 硝酸盐催化剂加入量优化

3．6 反应温度的优化

3．7 反应时间的优化

3．8 雾化硅油结构表征

3．8．1 傅里叶红外光谱分析

3．8．2 核磁共振光谱分析

3．9 最佳工艺条件下雾化硅油应用性能分析

3．9．1 粘度

3．9．2 闪点

3．9．3 成膜时间

3．9．4 热失重

3．9．5 雾化性能

3．10 本章小结

第四章 聚醚嵌段氨基硅油合成工艺研究及性能分析

4．1 端环氧基硅油合成工艺的研究

4．1．1 反应时间的优化

4．1．2 反应温度的优化

4．1．3 催化剂用量的优化

4．1．4 反应物物料比的优化

4．1．5 催化剂去除时间的优化

4．1．6 最佳工艺条件下的重复性实验

4．2 聚醚嵌段氨基硅油合成工艺的研究

4．2．1 溶剂用量的优化

4．2．2 反应物物料比优化

4．2．3 反应温度的优化

4．2．4 反应时间的优化

4．2．5 最佳工艺条件下的重复性实验

4．2．6 聚醚嵌段氨基硅油红外谱图

4．3 聚醚嵌段氨基硅油乳化工艺的研究

4．3．1 乳化剂的选择

4．3．2 有机酸的选择

4．3．3 乳化方式的选择

4．3．4 聚醚嵌段氨基硅油与乳化剂质量比以及AEO-3与AEO-9质量比的确定

4．3．5 聚醚嵌段氨基硅油乳液稳定性测定

4．4 聚醚嵌段氨基硅油应用性能测定

4．4．1 工作浴浓度的选定

4．4．2 应用工艺

4．4．3 悬垂性

4．4．4 白度

4．4．5 亲水性

4．4．6 折皱回复角

4．5 本章小结

第五章 结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢