基于小角X射线散射的纳米硫化锌生长机理研究

摘要

小角X射线散射(SAXS)现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术和手段，被广泛应用于聚合物、生物大分子、凝聚态物理和材料科学等学科。小角度的X射线散射能够捕捉物质内部纳米尺度(1-100)的电子密度不均匀区，并将其结构信息反映在二维散射图样中。因此，可以通过求解物质的SAXS谱，得出其相关结构信息。
　　硫化锌(ZnS)作为典型的Ⅱ-Ⅵ族宽带隙半导体材料，是目前电致发光的最佳基质之一，在光电转换、非线性光学器件、平面显示器等领域都有广泛应用。ZnS纳米粒子的长大方式及生长速率等基本问题是影响工业上“可控”批量生产纳米ZnS的重要因素，因此研究硫化锌纳米粒子的生长方式至关重要。SAXS可以追踪ZnS纳米粒子粒径随时间演化的关系，目前已被公认为是表征纳米材料结构信息的有效手段。
　　本文简要介绍了同步辐射小角X射线散射的基本理论以及实验方法，并利用SAXS方法，研究了ZnS纳米粒子在溶液中的生长过程，分析颗粒形状、尺寸及分布随时间变化的过程，从而获得其生长方式。主要内容有:
　　1、结合小角X射线散射技术特点和北京同步辐射装置1W2A小角站光源参数，设计了一款用于ZnS纳米粒子溶液生长的样品槽。
　　2、将逐级切线法应用到SAXS数据处理中。此方法是Guinier定律的实际应用，因此对于任意形状的纳米颗粒体系，逐级切线法都可以得到其回转半径的分布函数。
　　3、利用自行设计的样品槽结合SAXS技术研究了ZnS纳米颗粒的尺寸随反应物浓度以及时间的变化。结合紫外可见吸收光谱(UV-vis)、动态光散射(DLS)和透射电子显微镜(TEM)实验，可以得到不同反应物浓度下ZnS纳米颗粒的尺寸，进而得出ZnS纳米粒子随时间变化的过程是以Ostwald熟化为主，伴随一定时间的定向附着生长。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 小角X射线散射表征手段

1．2 纳米硫化锌的研究现状

1．3 本课题提出的意义

第二章 小角X射线散射基本理论

2．1 X射线的散射

2．2 单电子的散射

2．3 一个静止粒子的散射

2．4 单散系粒子的散射

2．5 多散系粒子的散射

第三章 实验装置与数据处理

3．1 同步辐射装置简介

3．2 SAXA实验站介绍

3．3 SAXS数据处理方法

3．3．1 预处理

3．3．2 基本定理

3．3．3 粒度计算

3．4 本章小结

4．1 引言

4．2 样品槽的结构

4．2．1 液体封装槽

4．2．2 变温槽的设计

4．3 讨论与分析

4．3．1 热分析

4．3．2 温度校正

4．4 实验样品测试

4．5 本章小结

5．1 引言

5．2 实验样品的制备

5．3 结果与讨论

5．4 本章小结

第六章 总结与展望

6．1 总结

6．2 展望

参考文献

发表论文和参加科研成果

致谢