环己酮路线合成11-氰基十一酸的研究

摘要

在该工作中,以环己酮为原料,在有催化剂和稳定剂存在情况下,与氨水和双拉水进行反应,合成1,1'-过氧化双环己胺(1,1'-PXA),并在一定的温度和压力下,对1,1'-PXA进行热分解制得了合成尼龙-12的单体-12-氨基十二酸的重要中间体-11-氰基十一酸.对这两步的工艺条件进行了摸索,确定了合适的反应条件.在对反应工艺条件研究的基础上,还就1,1'-过氧化双环己胺热分解装置及热分解管的设计进行了研究.利用气相色谱、质谱、红外光谱及核磁共振等手段对所得到的产品性能进行测试及表征,证明所合成的产品分别是1,1'-PXA和11-氰基十一酸.

目录

文摘

英文文摘

一、前言

二、文献综述

2.1国外尼龙-12的开发技术概况

2.1.1发展概况

2.1.2合成方法

2.1.3四种工艺路线的比较

2.2国内科研进展和市场情况

2.2.1国内科研情况

2.2.2尼龙-12的性能、加工和应用、市场情况

三、1，1‘过氧化双环己胺合成

3.1实验部分

3.2结果及讨论

3.2.1过氧化双环己胺的合成、提纯、测试及表征分析

3.2.2原料的滴加速度与过氧化双环己胺的收率和环己酮转化率的关系

3.2.3催化剂的选择

3.2.4环己酮：H2O2的配比的确定

3.2.5催化剂用量的确定(以NH4CL为例)

3.2.6反应温度的影响

3.2.7萃取剂品种的确定

3.3 小结

四、过氧化双环己胺热分解实验

4.1试验部分

4.1.11,1'-PXA的热分解

4.1.21,1'-PXA热分解产物的提纯

4.1.3 11-CUA的纯度及分子表征

42结果与讨论

4.2.11,1'-PXA热分解工艺在不同的反应温度下反应原理

4.2.2热分解装置及热分解管的设计

4.2.3产物熔点的测定

4.2.4产物的纯度测定

4.2.5红外光谱

4.2.6核磁共振谱

4.2.7工艺条件讨论

4.3 小结

五、结论

六、参考文献

七、致谢