均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的研究

摘要

该文研究了在常压下,以醋酸钴与溴化钠为催化体系,均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的反应工艺.利用酸值滴定、红外光谱和液相色谱等表征方法,确定产物为均苯三甲酸.通过对反应器的类型、催化剂、氧化促进剂、溶剂、空气流量、反应温度和时间等因素的考察,确定出该反应的最佳工艺条件为:采用鼓泡反应器,反应温度95℃,反应时间4.5h,均三甲苯:冰醋酸:醋酸钴:溴化钠:无水乙酸钠(摩尔比)=1:35:0.2:0.1:0.05,其中Co<'2+>=0.094mol/L,空气流速0.06m<'3>/h.在以上反应条件下,均苯三甲酸的收率可达43.56﹪,酸值为752.39mgKOH/g,纯度为96.46﹪.对均三甲苯液相空气氧化的反应机理和宏观反应动力学进行了探讨,在动力学实验数据的基础上,推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数.对均三甲苯氧化反应的非均相催化剂的载体进行了筛选,对弱酸性、强酸性和非极性树脂研究的实验结果表明;以弱酸性树脂D151为载体的负载催化剂在均三甲苯氧化反应中的催化能力最佳.

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前 言

第一章文献综述

1.1氧化反应概述

1.1.1氧化反应的重要意义

1.1.2氧化反应的特点

1.1.3烷基芳烃氧化反应概述

1.2芳烃氧化制备芳酸方法的概述

1.2.1化学氧化法

1.2.2空气氧化法

1.2.3电解氧化法

1.2.4光氧化法

1.2.5微生物氧化法

1.3国内外均苯三甲酸的生产概况

1.3.1均三甲苯高锰酸钾氧化法

1.3.2均三甲苯硝酸氧化法

1.3.3均三甲苯液相氧化法

1.4高分子负载催化剂概况

1.5本文研究目的和工作重点

第二章实验部分

2.1实验原料

2.2实验仪器

2.3操作步骤

2.4产品的精制

2.5表征

2.5.1红外分析

2.5.2酸值分析

2.5.3液相色谱分析

第三章均相反应工艺条件研究

3.1产品鉴定

3.1.1红外分析

3.1.2液相色谱分析

3.2反应器类型的影响

3.3温度对反应的影响

3.4催化剂对反应的影响

3.4.1催化剂的选择

3.4.2催化剂用量对反应的影响

3.5氧化促进剂的影响

3.5.1氧化促进剂的选择

3.5.2溴化钠用量对反应的影响

3.6溶剂用量对反应的影响

3.7反应时间的影响

3.8通气量对反应的影响

3.9水对反应体系的影响

3.10无水乙酸钠用量对反应的影响

3.11小结

第四章反应动力学分析

4.1反应机理

4.2宏观反应速率方程的建立

4.2.1反应模型的提出

4.2.2速率方程的建立

4.3反应热和平衡常数的估算

4.4小结

本章符号说明

第五章非均相反应体系的研究

5.1产品的鉴定

5.1.1红外分析

5.1.2液相色谱分析

5.2负载催化剂的制备

5.2.1载体预处理

5.2.2制备方法的选择

5.3载体的选择

5.4催化活性物质的选择

5.5溶剂的选择

5.6催化剂用量对反应的影响

5.7催化剂的重复使用性

5.8小结

第六章结论

对后续工作的建议

参考文献

硕士期间发表文章

附录

致 谢