色谱法纯化三七叶甙及其指纹图谱的方法学研究

摘要

本论文采用反相高效液相色谱法，对三七叶甙的纯化进行了研究，得到适宜的色谱制备工艺参数。同时建立三七叶甙及其色谱纯化样品的指纹图谱，实现运用药材规范化标准来进行有效的质量控制。 反相高效液相色谱制备技术是分离纯化天然药物的研究热点，本文以三七茎叶提取物为原料，考察了各项制备色谱参数及产品的纯化途径，最终确定了制备色谱适宜的流量、流动相、上样量。采用本实验中的制备工艺，所得纯化样品中指标成分Rb3的含量达80％～90％，质量收率在70％左右，可作为三七叶甙纯品的实验室制备工艺或放大作为工业生产工艺。 中药指纹图谱研究是近年来兴起的对其质量进行控制的有效方法，是实现中药现代化的首要一环。本实验利用高效液相色谱和液相色谱/质谱联用技术构建三七叶甙及其色谱纯化样品的化学成分指纹图谱，并由质谱解析结果与对照品的色谱保留时间、紫外光谱的对比，确定其含有人参皂甙Rb3有效成分。实验得到全面反映三七叶甙及其色谱纯化样品内在质量，稳定、均一的高质量指纹图谱，建立了三七叶甙有效的质量评价标准。

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前言

第一章文献综述

1.1三七叶甙的研究进展

1.1.1三七叶甙单体的组成

1.1.2三七叶甙的药理研究

1.1.3三七叶甙单体的提取分离方法

1.1.4三七叶甙的分析方法

1.2制备型高效液相色谱理论

1.2.1制备色谱分离过程原理

1.2.2反相高效液相色谱

1.2.3正相高效液相色谱

1.2.4制备型高效液相色谱在皂甙分离中的应用

1.3中药化学成份指纹图谱

1.3.1中药化学成份指纹图谱的概念

1.3.2构建中药化学成份指纹图谱的主要技术手段

1.4研究工作的提出及本文工作简介

第二章反相高效液相色谱制备工艺

2.1引言

2.2实验材料与设备

2.2.1实验材料

2.2.2实验设备

2.3实验方法及内容

2.3.1指标成分Rb3的含量测定方法

2.3.2色谱制备工艺条件的优化

2.3.3制备产品的纯化

2.4实验结果与讨论

2.4.1 Rb3含量测定的色谱条件

2.4.2流量的确定

2.4.3流动相配比的确定

2.4.4上样量的确定

2.4.5产品精制纯化的结果

2.5工艺路线

2.5.1工艺流程图

2.5.2制备方法

2.6本章小节

第三章三七叶甙及其色谱纯化样品的指纹图谱方法学研究

3.1引言

3.2三七叶甙的指纹图谱的建立

3.2.1实验仪器、试剂与样品

3.2.2实验条件与方法

3.2.3实验结果

3.2.4讨论

3.2.5小结

3.3三七叶甙色谱纯化样品的多维指纹图谱研究

3.3.1实验仪器、试剂与样品

3.3.2实验条件与方法

3.3.3结果与讨论

3.3.4小结

第四章结论

参考文献

发表论文情况及科学研究情况

致谢