莲子心中挥发油和生物碱的提取新工艺研究

摘要

莲子心是睡莲科植物莲的绿色胚芽及胚根。其有效部位生物碱(莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱)，由于具有舒心降压之功效，尤其是莲心碱更具活性，故可作为主要成分开发新的传统中药。 本课题首次将超临界CO2萃取技术用于莲子心中挥发油的提取，实验发现，在50℃和30MPa条件下，超临界CO2可萃取收率达10％左右的莲子心挥发油。高效液相色谱分析表明，超临界萃取物中不含有生物碱成分，而气相色谱-质谱分析结果显示挥发油中含有大量的有效成分，其中大约40％的成分为谷甾醇和维生素E。实验对原料粒度、温度和压力等对超临界萃取挥发油收率的影响以及挥发油组成随时间的变化各进行了研究。此外，该部分还对挥发油中谷甾醇的浓缩进行了考察；通过超临界萃取的二级分离初步实现了谷甾醇的浓缩。 本课题还对莲子心中生物碱的提取和纯化进行了研究和讨论。通过正交试验考察发现，加入夹带剂和碱化剂甚至表面活性剂都未能使生物碱的超临界萃取收率有效提高。与此同时，实验针对几种传统方法对生物碱的提取分离进行了比较研究，并通过其中改进的吸附路线取得了较好的效果，总生物碱的收率和含量分别达到了1.76％和77.63％，远远满足了开发二类新药的项目指标。在此基础上，我们提出了一种新的工艺流程：通过超临界CO2萃取得到莲子心挥发油，超临界CO2萃取的萃余物采用改进的传统方法提取分离得到总生物碱。通过这种工艺路线，莲子心中的有效成分得到了最大限度的开发和利用。 本文最后对超临界CO2萃取莲子心挥发油的工业化流程作了初步的经济核算，指出了工业化的可行性和应注意的经济问题。

目录

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第一章文献综述

1.1莲子心

1.1.1莲子心中有效成份

1.1.2莲子心中生物碱的药理作用

1.1.3莲子心中生物碱的提取方法

1.2植物挥发油

1.2.1挥发油的组成

1.2.2挥发油的通性

1.2.3挥发油的评价

1.2.4挥发油的提取

1.3超临界流体萃取技术

1.3.1超临界流体萃取技术在中草药有效成分提取方面的应用

1.3.2超临界流体萃取技术应用于生物碱的提取

1.3.3超临界流体萃取技术应用于植物挥发油的提取

1.3.4超临界萃取工业化实例

1.4本文的研究重点

1.4.1前期研究成果

1.4.2本文的研究重点

第二章超临界CO2萃取莲子心挥发油的实验研究

2.1实验原料和仪器

2.1.1原料来源及预处理

2.1.2实验仪器和设备

2.2实验结果与讨论

2.2.1超临界萃取条件对挥发油收率的影响

2.2.2超临界CO2萃取挥发油的GC-MS鉴定

2.2.3超临界萃取与传统有机溶剂提取莲子心挥发油的比较

2.2.4挥发油组成随超临界萃取时间的变化

2.2.5谷甾醇的浓缩——超临界二级分离

2.3莲子心挥发油的GC-MS分析条件

2.3.1样品前处理

2.3.2分析条件

2.4 β-谷甾醇的高效液相色谱分析

2.4.1液相色谱条件

2.4.2标准曲线的绘制

2.4.3样品含量的测定

第三章莲子心中生物碱的提取方法研究

3.1试剂及仪器

3.2本实验所用方法介绍

3.2.1热回流提取

3.2.2超声协助萃取

3.2.3纯化实验原理

3.3超临界提取生物碱的实验研究

3.3.1碱化剂结合夹带剂对超临界提取莲子心中生物碱的作用

3.3.2表面活性剂在超临界提取莲子心中生物碱中的应用

3.4莲子心中生物碱提取的传统工艺改进研究

3.4.1改进方法的选择

3.4.2提取方法的比较

3.4.3热回流提取工艺的影响因素考察

3.4.4改进纯化工艺各影响因素的考察

3.5超临界萃取技术与传统方法结合提取莲子心中生物碱

3.6莲子心中生物碱的分析方法

3.6.1高效液相色谱定量分析

3.6.2紫外分光光度方法定量分析

第四章超临界萃取挥发油的技术经济初步评价

4.1莲子心中挥发油的经济开发前景

4.2超临界CO2萃取莲子心挥发油的经济效益初步分析

4.3超临界CO2萃取实验成本核算明细

第五章结论和建议

附录

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢