氧化锆复合膜的制备与高温稳定性研究

摘要

氧化锆膜具有良好的化学与热稳定性，而且具有催化和选择透氧等特性，近年来倍受关注。溶胶—凝胶法是制备氧化锆膜最主要的方法之一。由于金属醇盐价格昂贵且不易得到，故而研究者多采用无机锆盐做原料来制备氧化锆膜。氧化锆的另一大特点是其在高温下容易发生相变，影响膜层的完整性，所以须加入晶型稳定剂。 该论文的目的是用无机锆盐为原料制备氧化锆复合膜，并系统讨论该膜在高温条件下的热稳定性，有重要的实际意义。 该文以硝酸锆为前驱体，二氧化硅为晶型稳定剂，采用溶胶—凝胶法在多孔氧化铝载体上制备了平整无缺陷的氧化锆复合膜。借助TG-DTA、SEM、TEM、AFM、XRD、BET、气体渗透等测试手段对氧化锆复合膜的制备条件、热稳定性、表面形貌及孔径分布等进行分析和表征。 实验结果表明，所得的氧化锆复合膜光滑完整、无裂纹和缺陷，膜的最可几孔径为8nm，孔径分布窄。与目前常用的氧氯化锆相比，使用硝酸锆作为前驱体可以获得均匀分布的稳定溶胶。纯氧化锆膜在500℃～550℃极易发生相变，由于二氧化硅与氧化锆间的相互作用，抑制了氧化锆晶型的转变，同时也提高了二氧化硅的晶化温度。氧化锆复合膜在500℃～900℃范围内保持单一的四方相氧化锆晶体，二氧化硅以无定型形式存在，复合膜的孔径和表面形态基本不变，氧化锆复合膜的热稳定性良好。对载体和氧化锆复合膜进行气体渗透实验发现，复合膜中努森扩散占主导地位，该膜对氦气和氮气有一定的分离作用，属于中孔陶瓷膜。除用于分离外，也可作为担载致密膜或分子筛膜的过渡层，用来修饰载体表面，使其孔径达到致密膜或分子筛膜所要求的尺寸。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1膜的概述

1.2无机膜的特点和发展现状

1.2.1无机膜的特点与类型

1.2.2无机膜的发展及应用

1.3氧化锆膜的特点和应用

1.3.1氧化锆的晶体结构

1.3.2氧化锆膜的特点

1.3.3氧化锆多孔膜的应用

1.4氧化锆多孔膜的制备

1.4.1制备方法简介

1.4.2 sol-gel法的工艺条件对制备氧化锆多孔膜的影响

1.4.3 sol-gel法制备氧化锆多孔膜的进展

1.4.4 sol-gel法制备氧化锆多孔膜存在的问题

1.4.5结论

1.5本课题的研究内容及意义

第二章α-Al2O3载体的制备及表征

2.1实验试剂与仪器

2.1.1实验试剂

2.1.2测试仪器

2.2实验部分

2.2.1 α-Al2O3载体的制备

2.2.2载体表面的改性

2.2.3分析方法及仪器简介

2.2.4载体的表征方法

2.3结果与讨论

2.3.1载体的结构和性质

2.3.2载体的预处理结果

2.4本章小结

第三章氧化锆复合膜的制备与表征

3.1实验药品及仪器

3.2实验部分

3.2.1涂膜液的制备

3.2.2氧化锆复合膜的制备

3.2.3分析方法及仪器简介

3.2.4溶胶及氧化锆复合膜的表征方法

3.3结果与讨论

3.3.1含锆溶胶的制备与表征

3.3.2涂膜液的制备

3.3.3氧化锆复合膜制备条件的考察

3.3.4氧化锆复合膜的表征

3.4本章小结

第四章氧化锆复合膜的高温稳定性的研究

4.1焙烧温度对氧化锆复合膜的影响

4.1.1 XRD分析

4.1.2 SEM和AFM分析

4.1.3 BET分析

4.1.4渗透实验

4.2焙烧时间对氧化锆复合膜的影响

4.2.1不同焙烧时间的氧化锆复合膜的XRD分析

4.2.2不同焙烧时间的氧化锆复合膜的BET分析

4.2.3不同焙烧时间的氧化锆复合膜的渗透实验

4.3小结

第五章结论

参考文献

发表论文与科研情况：

致谢