纳米TiO/滑石复合粉体的制备及其紫外屏蔽性能研究

摘要

纳米TiO<,2>作为无机紫外屏蔽剂的代表具有良好的抗紫外性能,己被应用于涂料、塑料、化妆品等行业.但是,在使用过程中纳米TiO<,2>粒子容易团聚,不能很好的展现纳米特性.本文以工业用TiOSO<,4>、滑石粉、尿素为主要原料,采用液相均一沉淀法,实现了TiO<,2>在滑石上的纳米沉积包覆.所制备的纳米TiO<,2>/滑石复合粉体在醇酸清漆中显示出了良好的紫外屏蔽性能,展现了纳米TiO<,2>的特性. 研究了TiO<,2>/滑石复合粉体的制备工艺条件,实验表明选择适当的工艺参数,可实现TiO<,2>粒子在滑石上的纳米级包覆.主要实验工艺参数如下:TiOSO<,4>浓度为0.02～0.10mol/L,[CO(NH<,2>)<,2>]/[TiOSO<,4>]为10～15:1,反应温度为70℃,反应初始pH值约为1,加料速度为1～2ml/min,反应时间为3个小时,洗涤、过滤、80℃干燥后,800℃煅烧1h.运用静电吸附一多核钛离子生长原理,分析了TiOSO<,4>的水解机理及其在滑石上形成沉淀的过程.从热力学角度分析了TiO<,2>在滑石粉上的异相成核,并对TiO<,2>粒子在滑石粉上的分散形态一岛状堆积和层状沉积并存进行了分析,提出了二氧化钛粒子在滑石粉表面的生长模式:岛状生长为主,伴随层状生长. 研究了纳米TiO<,2>/滑石复合粉体在醇酸清漆中的分散,以及此改性清漆漆膜的制备；研究了改性清漆漆膜的紫外屏蔽性能和可见光透过性.实验表明,偶联剂的用量约为复合粉体质量的50﹪时,复合粉体在清漆中能够良好分散；载玻片经过300℃、0.5h的预处理,提高了漆膜和载玻片的附着力；采用多次涂膜的方式能够显著改善漆膜在载玻片上的铺展性.当TiOSO<,4>浓度为0.02～0.06mol/L、[CO(NH)<,2>]/[TiOSO<,4>]为15:1时所制的复合粉体,添加量为清漆质量的3﹪时,改性清漆漆膜具有较好的紫外屏蔽能力和可见光透过性.分析并提出了复合粉体在漆膜中吸收、散射和反射共同作用的紫外屏蔽机理.

目录

文摘

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第一章文献综述

1.1前言

1.2紫外线的危害

1.2.1紫外线对人体的危害

1.2.2紫外线对塑料、涂料等有机制品的危害

1.3紫外屏蔽剂的分类及其作用原理

1.3.1有机类紫外屏蔽剂

1.3.2无机类紫外屏蔽剂

1.3.3复合类紫外屏蔽剂

1.4纳米TiO2紫外屏蔽剂

1.4.1纳米二氧化钛简介

1.4.2纳米二氧化钛作为紫外屏蔽剂的特点

1.4.3纳米TiO2的表面改性

1.5纳米TiO2/矿物微粉复合粉体综述

1.5.1云母钛珠光颜料

1.5.2其它纳米TiO2/矿物微粉复合粉体的研究

1.5.3无机纳米氧化物/矿物微粉复合粉体的制备

1.6纳米TiO2/滑石复合粉体紫外屏蔽剂

1.6.1滑石粉简介

1.6.2本课题研究意义

第二章实验

2.1纳米TiO2/滑石复合粉体的制备

2.1.1实验原料

2.1.2实验工艺

2.1.3纳米TiO2/滑石复合粉体的配方设计

2.1.4复合粉体试样表征

2.2纳米TiO2/滑石复合粉体改性醇酸清漆漆膜的制备

2.2.1实验原料

2.2.2实验工艺

2.2.3改性清漆漆膜的配方设计

2.2.4改性清漆漆膜表征

第三章纳米TiO2/滑石复合粉体的制备、表征和机理分析

3.1影响复合粉体中纳米TiO2形态的因素

3.1.1 TiOSO4浓度的影响

3.1.2尿素与硫酸氧钛浓度之比的影响

3.1.3温度的影响

3.1.4反应时间的影响

3.1.5pH值的影响

3.1.6其它影响因素

3.2复合粉体的表征

3.2.1悬浮液中复合粉体的分散状况

3.2.2复合粉体的外观

3.2.3 X射线衍射分析

3.2.4热重和差热(TG-DTA)分析

3.2.5能谱和电镜分析

3.3机理讨论

3.3.1 TiOSO4在滑石粉-水悬浮体系中的水解机理

3.3.2 TiO2在片状滑石上成核的热力学分析

3.3.3纳米TiO2在片状滑石上沉积形态分析

3.4本章小结

第四章纳米TiO2/滑石复合粉体紫外屏蔽性能研究

4.1影响改性清漆漆膜质量的因素

4.1.1载玻片的处理对漆膜的影响

4.1.2偶联剂的用量对漆膜的影响

4.1.3干燥方式对漆膜的影响

4.1.4涂覆方式对漆膜的影响

4.1.5醇酸稀料对漆膜的影响

4.1.6改性清漆静置对漆膜的影响

4.2纳米TiO2/滑石复合粉体在清漆中的紫外屏蔽机理

4.2.1纳米TiO2/滑石复合粉体的构成

4.2.2漆膜中复合粉体对紫外线的吸收

4.2.3漆膜中复合粉体对紫外线的散射

4.2.4漆膜中复合粉体对紫外线的反射

4.3复合粉体中TiO2粒径对漆膜紫外屏蔽性能的影响

4.4纳米TiO2/滑石复合粉体对漆膜紫外屏蔽性能的影响

4.4.1不同复合粉体添加量对漆膜紫外屏蔽性能的影响

4.4.2不同TiOSO4浓度对漆膜紫外屏蔽性能的影响

4.4.3不同[CO(NH2)2]/[TiOSO4]对漆膜紫外屏蔽性能的影响

4.5改性清漆漆膜物理性能测试

4.6本章小结

第五章结论

参考文献

发表论文情况说明

致谢