聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物的工艺研究

摘要

本文通过考察聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取液的各种影响因素，得到了工艺放大规律和优化吸附洗脱条件，为指导和实现工业化大生产提供了实验依据。取得主要结果如下： 建立了复方山楂提取液有效成分黄酮类、蒽醌类化合物的检测方法，进行了方法学考察。 通过干法和湿法的装柱方法对比研究，确定了聚酰胺装柱的方法为湿法装柱。 在釜式搅拌内，通过对影响聚酰胺吸附和洗脱提取液的多种因素考察，确定了最佳吸附条件为：供试液生药浓度0.255g·mL-1，pH4左右，温度为室温，吸附时间60分钟。最佳洗脱条件为：洗脱剂为75％乙醇溶液，洗脱时间60分钟。聚酰胺反复使用6次之内不必再生。 在固定床内，通过对影响聚酰胺吸附和洗脱提取液的多种因素考察，确定了1BV/h的吸附速度，3BV/h的水洗脱速度，1BV/h的乙醇洗脱速度，而且得到了初步放大规律，单位吸附量与高径比关系：qv=4.1485-7.0625/(L/D)。在此条件下，复方山楂提取物的有效成分保留率达90％以上，干物重量仅为原来口服液干物重的10％。并发现在相同柱高和吸附速度下，随着柱径增加，单位吸附量降低。 建立了聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取液的中试放大工艺，确定了设备选型、物料衡算、工艺流程等，指导企业建立了生产流程。

目录

文摘

英文文摘

前言

声明

第一章文献综述

1.1复方山楂提取物降血脂有效成分研究

1.1.1山楂

1.1.2蒲黄

1.1.3荷叶

1.1.4制何首乌

1.1.5决明子

1.1.6泽泻

1.2聚酰胺树脂层析分离技术

1.2.1氢键吸附分离原理

1.2.2双重层析吸附分离原理

1.2.3聚酰胺吸附与分离

1.2.4聚酰胺在分离黄酮、葸醌类化合物中的应用

1.3树脂分离纯化工艺的放大方法

1.3.1根据设备负荷相等的原则进行放大

1.3.2根据操作速度相等的原则进行放大

1.3.3固定床放大产生问题

1.4本文主要研究内容和意义

第二章复方山楂提取物中黄酮和蒽醌检测方法的建立

2.1实验仪器与材料

2.1.1仪器

2.1.2试剂和药品

2.1.3供试液的制备

2.2实验方法

2.2.1黄酮类化合物检测方法学考察

2.2.2蒽醌类化合物检测方法学考察

2.3结果与讨论

2.3.1黄酮类化合物含量测定方法学验证

2.3.2 蒽醌类化合物含量测定方法学验证

2.4本章小结

第三章聚酰胺树脂装柱方法的选择

3.1实验仪器与材料

3.1.1仪器

3.1.2试剂和药品

3.2实验方法

3.2.1聚酰胺树脂的预处理

3.2.2干法装柱

3.2.3湿法装柱

3.3结果与讨论

3.3.1干法装柱吸附洗脱效果

3.3.2湿法装柱吸附洗脱效果

3.4本章小结

第四章釜式搅拌下聚酰胺树脂的吸附和洗脱研究

4.1实验仪器与材料

4.1.1仪器

4.1.2试剂和药品

4.2实验方法

4.2.1聚酰胺树脂吸附的影响因素研究

4.2.2聚酰胺树脂洗脱的影响因素研究

4.2.3聚酰胺树脂使用次数的考察

4.3结果与讨论

4.3.1聚酰胺树脂吸附的影响因素

4.3.2聚酰胺树脂洗脱的影响因素

4.3.3聚酰胺使用次数考察

4.4本章小结

第五章固定床内聚酰胺树脂的吸附和洗脱研究

5.1实验仪器与材料

5.1.1仪器

4.1.2试剂和药品

5.2实验方法

5.2.1吸附与洗脱速度的影响

5.2.2柱高对吸附洗脱的影响

5.2.3柱径对吸附的影响

5.3结果与讨论

5.3.1吸附与洗脱速度的影响

5.3.2柱高对吸附洗脱的影响

5.3.3柱径对吸附的影响

5.4本章小结

第六章中试放大工艺设计

6.1设备选型

6.2物料计算

6.3工艺流程

6.3.1聚酰胺树脂预处理

6.3.2聚酰胺树脂的装柱

6.3.3吸附前处理

6.3.4聚酰胺吸附药液

6.3.5水洗脱聚酰胺树脂

6.3.6醇洗脱聚酰胺树脂

6.3.7浓缩干燥

6.3.8第二次吸附前处理

6.3.9聚酰胺树脂的再生

6.3.10中试工艺流程

第七章结论与展望

7.1结论

7.2展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢