全回流塔式反应器中树脂催化合成二氢月桂烯醇

摘要

二氢月桂烯醇(DHMOH)是一种非常重要的香料，其合成方法主要有间接水合法(两步法)和直接水合法(一步法)。目前工业上所用两步法生产周期长，并对环境具有很大的危害。近年来研究热点是固体酸催化二氢月桂烯(DHM)一步水合制备DHMOH，但存在DHM转化率不高以及反应时间长等问题，不利于工业应用。 本文采用自制的全回流塔式反应器，以异丙醇作溶剂，对大孔强酸性阳离子交换树脂催化DHM直接水合制备DHMOH进行了研究。考察了不同催化剂、溶剂、催化剂用量、反应时间及反应物料配比等因素对DHM转化率、DHMOH选择性及产物中DHMOH含量的影响。相同反应条件下全回流塔式反应器和传统的釜式反应器的对比实验结果表明：前者DHM转化率最高为97.9％，DHMOH选择性为90.8％；而后者DHM转化率的最大值仅为66.0％。 通过实验对反应条件的优化，建立最佳反应条件为：D61催化剂用量18g，反应物料配比为V(DHM)：V(H2O)：V(异丙醇)=10:20:20，反应时间为28h。

目录

文摘

英文文摘

声明

前言

第一章文献综述

1.1概述

1.2二氢月桂烯(DHM)

1.2.1二氢月桂烯的性质

1.2.2二氢月桂烯的用途

1.2.3二氢月桂烯的合成

1.3二氢月桂烯醇

1.3.1二氢月桂烯醇的性质

1.3.2二氢月桂烯醇的用途

1.3.3二氢月桂烯醇的合成

1.3.4二氢月桂烯醇的质量分析评估和市场可行性分析

1.4催化剂

1.4.1大孔强酸性阳离子交换树脂

1.4.2分子筛催化剂

1.5本文的研究思路

第二章实验研究

2.1实验原料、试剂药品及仪器设备

2.1.1实验原料

2.1.2仪器设备

2.1.3试剂药品

2.2实验装置

2.3分析方法的建立

2.3.1原料与产物组成分析

2.3.2产物结构分析

2.3.3定量分析方法的建立

2.4实验方案的确定

2.4.1单因素多水平实验

2.4.2正交表的设计

2.4.2正交实验表

2.5实验步骤

2.6实验结果分析

2.6.1产物的定性分析

2.6.2产物的定量分析

2.6.3二氢月桂烯的转化率和二氢月桂烯醇选择性的计算

第三章实验条件的初步确定

3.1空白实验

3.2反应器形式的确定

3.3催化剂的筛选

3.3.1传统的水合反应催化剂

3.3.2分子筛催化剂

3.3.3大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂

3.4本章小结

第四章单因素多水平实验结果分析

4.1不同溶剂对反应的影响

4.2不同催化剂对反应的影响

4.3反应物料配比对反应的影响

4.4催化剂用量对反应的影响

4.5反应时间的影响

4.6全回流反应器与釜式反应器实验结果比较

4.7本章小结

第五章正交实验结果分析

5.1正交实验极差分析

5.2效应曲线

5.3验证实验

5.4本章小结

第六章结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致 谢