5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的合成与表征

摘要

1，3，2-二氧磷杂环己烷具有独特的二氧磷杂环骨架活性结构，已成为有机磷化学应用研究关注的热点。1，3，2-二氧磷杂环己烷是一种重要的精细化工中间体，广泛应用在农用杀虫剂、阻燃剂、抗氧剂和生物材料的合成等领域。 本文对5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的性质作了简要介绍，综述了1，3，2-二氧磷杂环己烷的主要应用。确定了以三氯化磷和2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇为原料，二氯甲烷为溶剂，合成5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的工艺合成路线，考察了物料配比、反应时间、滴加时间、反应温度及溶剂百分比含量等因素对反应目标产物收率的影响，适宜的反应条件为：n(BEPD)：n(PCl3)为1：1，反应温度为10℃，滴加时间为30分钟，反应时间为2小时，溶剂百分比含量为60％。通过L9(34)正交试验和重复实验验证了所得工艺条件的适宜性和稳定性，在此工艺条件下合成的BEOP含量在95％以上，收率在96％以上。采用气相色谱对BEPD和PCl3的反应产物进行了定量分析，确定了一种副产物的分子结构。首次通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的结构进行了表征。 对合成5-乙基-5-丁基-2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷的反应机理进行了探讨，认为2-乙基-2-丁基-1，3-丙二醇与PCl3的反应机理可能为SN2亲核取代反应。

目录

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声明

第一章 文献综述

1.1 5-乙基-5-丁基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷的理化性质

1.2 1,3,2-二氧磷杂环类化合物的应用

1.2.1阻燃剂

1.2.2农药中间体

1.2.3抗氧剂中间体

1.2.4合成含磷重金属配合物催化剂

1.2.5合成生物材料

1.3本文研究意义及研究内容

第二章 实验与分析

2.1实验试剂、装置与操作步骤

2.1.1实验试剂

2.1.2实验仪器与装置

2.1.3实验操作

2.2分析方法

2.2.1定量分析方法

2.2.2定性分析方法

第三章 实验结果与讨论

3.1 5-乙基-5-丁基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷的合成原理

3.2 5-乙基-5-丁基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂环己烷的合成工艺优化

3.2.1物料配比对反应的影响

3.2.2温度对反应的影响

3.2.3滴加时间对反应的影响

3.2.4反应时间对反应的影响

3.2.5溶剂用量对反应的影响

3.3 L9(34)正交实验

3.4适宜工艺条件下的重复实验

3.5产品图谱表征与分析

3.5.1红外图谱表征

3.5.2质谱图谱表征

3.5.3 1HNMR谱图表征

第四章 反应机理探讨

4.1有机磷化合物的性质

4.1.1有机磷化合物综述

4.1.2有机磷化合物的性质

4.1.3有机磷化合物的反应

4.2磷杂环合成反应中的立体化学

4.3三配位磷化合物的亲电反应

4.3.1三配位磷化合物的亲电反应

4.3.2双分子亲核取代反应(SN2)

4.4反应机理的探讨

第五章 结论

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢