由溶剂油提纯连三甲苯的萃取精馏研究

摘要

连三甲苯是一种重要的化工、医药中间体，可用于制备醇酸树脂、西藏麝香、消炎止痛剂等。锦州石化公司芳烃厂的副产品190＃溶剂油含有大量的连三甲苯，约占总组分的40％。溶剂油以前大多用作调和汽油的组分或一般溶剂，造成了极大浪费。从溶剂油中提纯连三甲苯意义重大，但其中含量最多的连三甲苯和茚满之间沸点非常接近，普通的精馏分离方法很难达到分离要求。目前，溶剂油中提纯连三甲苯的有效工业化工艺未见报道。 针对以上情况，本文对采用萃取精馏法从溶剂油中提纯连三甲苯进行了实验研究。主要进行了萃取剂的计算筛选，汽液平衡实验及结果关联，间歇萃取精馏实验，并进行了流程模拟和优化。 首先利用基团贡献法计算并初选了萃取剂二甲基亚砜和环丁砜，并进行汽液平衡和间歇萃取精馏实验，证实这两种溶剂对增大连三甲苯、茚满相对挥发度、提高分离效果确实有效。然后用改进的EC-2型汽相单循环平衡釜分别测定了连三甲苯-茚满，连三甲苯-二甲基亚砜，连三甲苯-环丁砜，茚满-环丁砜4个二元体系的等压汽液平衡数据，数据全部通过了热力学一致性检验，这4个体系的汽液平衡数据均未见文献报道。实验发现二甲基亚砜与连三甲苯形成共沸物，最终放弃二甲基亚砜，选择环丁砜为萃取剂。 分别以Wilson、NRTL、UNIQUAC模型对汽液平衡实验数据进行回归，得到三种热力学模型的二元相互作用参数。3个模型计算值和实测值的平均偏差均较小，比较发现NRTL模型关联结果最好。利用NRTL模型和回归得到的二元相互作用参数，使用化工流程模拟软件Aspen Plus对该过程进行模拟与优化，并提出优化工业条件。在此条件下，连三甲苯产品纯度可达到99.8％以上，收率可达到94.0％以上，为今后该工艺的进一步研究及工业化生产设计奠定了基础。

目录

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第一章文献综述

1.1190#溶剂油组成及连三甲苯性质、研究现状

1.2连三甲苯分离工艺

1.2.1烷基化法

1.2.2精密精馏结合深冷结晶法

1.2.3萃取精馏法

1.3萃取精馏技术

1.3.1萃取精馏的分类

1.3.2萃取精馏的原理

1.3.3萃取剂的选择

1.4汽液平衡

1.4.1相平衡的判据

1.4.2汽液平衡的分类

第二章萃取剂的选择

2.1萃取剂的初选

2.2 UNIFAC模型预测萃取剂

2.2.1模型介绍

2.2.2基团的划分和基团参数

2.2.3预测计算

2.3汽液平衡实验验证

2.4本章小结

第三章汽液平衡数据的测定

3.1引言

3.2实验药品

3.3实验仪器与实验流程

3.3.1实验装置

3.3.2实验流程

3.3.3分析方法

3.4实验装置的检验

3.5实验数据

3.5.1连三甲苯-茚满的等压汽液平衡数据

3.5.2连三甲苯-二甲基亚砜的等压汽液平衡数据

3.5.3连三甲苯-环丁砜的等压汽液平衡数据

3.5.4茚满-环丁砜的等压汽液平衡数据

3.6热力学一致性检验

3.6.1汽液平衡数据的热力学一致性校验方法

3.6.2二元汽液平衡数据的热力学一致性校验结果

3.7汽液平衡数据关联

3.7.1状态方程法

3.7.2活度系数法

3.7.3实验数据回归分析

3.8本章小结

第四章萃取精馏实验的研究

4.1普通间歇蒸馏

4.1.1实验装置

4.1.2实验步骤

4.1.3检测方法

4.1.4实验条件的确定

4.1.5实验结果与讨论

4.2间歇萃取精馏

4.2.1实验装置

4.2.2实验步骤

4.2.3实验结果与分析

4.3本章小结

第五章萃取精馏提纯连三甲苯的模拟计算

5.1引言

5.2总体工艺流程图的建立

5.3切轻塔工艺参数讨论

5.3.1进料位置分析

5.3.2回流比分析

5.4切重塔工艺参数讨论

5.4.1进料位置分析

5.4.2回流比分析

5.5萃取精馏塔工艺参数讨论

5.5.1原料进料位置分析

5.5.2萃取剂进料位置分析

5.5.3溶剂比分析

5.5.4回流比分析

5.6溶剂回收塔工艺参数讨论

5.6.1进料位置分析

5.6.2回流比分析

5.7本章小结

第六章结论与展望

6.1结论

6.2展望

参考文献

附录

致 谢