镍基Ni-S电极及其析氢性能研究

摘要

随着经济的高速发展，水电解制氢装置的应用范围也越来越广，研制高催化活性的新型电极，对于降低电解能耗具有十分重要的意义。 本论文主要研究了电流密度、镀液温度、电沉积时间、镀液PH值、硫脲浓度等电沉积工艺参数以及电解液温度和电解对镀层结构、形貌和析氢性能的影响，并模拟了在工业电解水工况下电极的电化学活性和稳定性。 实验结果表明：电沉积过程中，电流密度为30mA·cm-2、镀液温度为45℃、时间为60～80min、镀液pH为4、硫脲浓度为100g·L-1时，Ni-S镀层具有优良的表面积和非晶化程度，表现出最佳的析氢活性；电解液温度对电极析氢性能影响非常明显，随着温度的升高，电极析氢电位不断降低，且在60℃以下受温度影响更明显。镀层电解后，晶化明显，晶粒变得更细更均匀，形成了更多的Ni3S2活性中心，析氢电位变低，比电解前降低约100mV。 模拟工业使用工况实验表明，Ni-S电极具有高催化活性和高稳定性，能有效的降低电能的消耗，必将具有广阔的应用前景。

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第一章 文献综述

1.1水电解制氢的背景

1.2电解水用析氢阴极材料的发展现状

1.2.1铁基合金电极

1.2.2镍基合金电极

1.3 Ni-S合金电极的研究进展

1.4 Ni-S合金制备工艺中的关键因素

1.4.1基体材料的选择

1.4.2基体镀前预处理

1.4.3镀液配方

1.4.4电沉积工艺参数

1.4.5镀后处理工艺

1.4.6掺杂元素对Ni-S合金电极的影响

1.5本论文研究意义及研究内容

第二章 实验方法

2.1主要试剂

2.2实验方法

2.2.1镍电极的准备

2.2.2基体前处理

2.2.3电沉积过程

2.2.4镀后处理

2.2.5活化处理

2.3测试手段

2.3.1 Ni-S涂层的成分与结构分析

2.3.2电化学测量

2.3.3模拟工业电解装置测试

2.4电化学分析理论依据及相关计算

2.4.1 30%的KOH溶液中析氢的平衡电位计算

2.4.2HER的过电位ηH计算

2.4.3稳态极化曲线测定电极电化学参数的理论

第三章 电沉积工艺参数对涂层形貌、结构及析氢活性影响

3.1前言

3.2电沉积电流密度实验

3.2.1电流密度对镀层硫含量的影响

3.2.2不同电沉积电流密度下镀层显微形貌分析

3.2.3不同电沉积电流密度下镀层的XRD分析

3.2.4电沉积电流密度对镀层析氢性能的影响

3.3温度实验

3.3.1镀液温度对镀层硫含量的影响

3.3.2不同镀液温度下镀层显微形貌分析

3.3.3不同镀液温度下镀层的XRD分析

3.3.4镀液温度对镀层析氢性能的影响

3.4电沉积时间实验

3.4.1电沉积时间对镀层硫含量的影响

3.4.2不同电沉积时间下镀层显微形貌分析

3.4.3不同电沉积时间下镀层XRD分析

3.4.4电沉积时间对镀层析氢性能的影响

3.5 pH值实验

3.5.1镀液pH值对镀层硫含量的影响

3.5.2不同镀液pH值下镀层SEM分析

3.5.3不同镀液pH值下镀层的XRD分析

3.5.4镀液pH值对镀层析氢性能的影响

3.6硫脲浓度实验

3.6.1硫脲浓度对镀层硫含量的影响

3.6.2不同硫脲浓度下镀层的SEM分析

3.6.3不同硫脲浓度下镀层的XRD分析

3.6.4硫脲浓度对镀层析氢性能的影响

3.7镀层硫含量与析氢电位的关系

3.8小结

第四章 电解液温度及电解对镀层性能的影响

4.1电解液温度对镀层析氢性能的影响

4.2电解对镀层析氢性能的影响

4.2.1电解后镀层的XRD

4.2.2电解前后镀层的SEM分析

4.2.3电解前后镀层的析氢性能

4.3小结

第五章 试验报告

5.1实验目的

5.2实验方案

5.3实验步骤

5.4测试数据

5.5讨论

第六章 结论

参考文献

致谢