ODS铁素体耐热钢烧结过程中的相变

摘要

ODS铁素体钢以其优异的高温性能及低活件作为核反应堆包壳管的代表材料。ODS钢中的元素在烧结过程中扮演着重要的角色,因此研究它们在烧结过程中对奥氏体化温度的影响有着重要的指导意义。本文主要针对Fe-0.3Y2O3(wt.％)(简称Fe—Y)和Fe-9Cr-0.2Ti-0.3Y2O3(wt.％)(简称Fe-Cr-Ti-Y)两个体系进行了研究。采用差热分析仪进行烧结,分析DTA曲线并确定合适的升温速率。在此基础上,对两个体系的粉末进行不同时间的球磨,结合DTA曲线,XRD,SEM,粉末烧结理论,第二相钉扎理论对两个体系烧结过程中的相变进行分析。本文实验内容及得到的结论有:
　　 将Fe-0.3Y2O3(wt.％)体系按比例进行机械合金化,球磨时间分别为0h,12h,20h,30h,将粉末压片在差热分析仪(DTA)中进行1000℃烧结,得到同步DTA曲线,分析Y2O3的加入及不同的球磨时间对Fe-Y系奥氏体转变温度的影响。实验结果表明,球磨时间的延长会导致晶粒中位错的增加及粉末晶粒的细小,两者均会降低奥氏体的起始转变温度。而Y2O3可以钉扎奥氏体晶界,对奥氏体的形成起一定的阻碍作用,从而扩大了奥氏体相变区域。
　　 在Fe-Y体系的基础上先后加入9％Cr(wt.％)、0.2％Ti(wt.％),构成Fe-Cr-Y和Fe-Cr-Ti-Y体系。将两体系的粉末进行不同时间的球磨,分析球磨不同时间后Cr、Ti对烧结过程中奥氏体转变温度的影响。为了探索在1000℃进行烧结样品中是否存在Ti-Y-O,于是将Ti及Y2O3的质量分数均扩大10倍,便于XRD检测。实验结果表明:当Fe-Cr-Y粉末未经球磨时,Cr只能通过加热过程中的扩散固溶到基体中,所以此时Cr浓度小于7％,致使α-Fe()γ-Fe同素异构转变点随Cr在基体中浓度增大而降低,当球磨10h时,Cr在基体中大量固溶使浓度达到7％以上,此时α-Fe()γ-Fe同素异构转变点随Cr浓度增大而升高,奥氏体转变开始温度随着球磨时间的延长也逐渐升高,当球磨时间为20h时,Cr完全固溶于基体中；继续球磨,基体中Cr的分布越来越均匀,当球磨时间为40h时,Cr已均匀固溶到基体中,此时Cr对奥氏体化温度的影响不再明显；在Fe-Cr-Ti-Y中,实验结果发现:Ti能促进Y2O3在球磨过程中的分解；在1000℃进行烧结时有Y2O3的析出,没有发现Ti-Y-O的存在,由此可以证明Ti-Y-O的析出需要更高的温度。