改良西门子法生产多晶硅中反应精馏除硼的模拟研究

摘要

目前，我国多晶硅生产大多采用改良西门子法。改良西门子法中的关键步骤之一是对氢化还原的原料三氯氢硅进行精制。由于氯硅烷物系的特殊性，硼化合物等杂质难以去除，精馏提纯难度大，往往要用多级精馏实现硼化合物的分离，提纯次数多，单程精馏产品收率低。导致用于除硼的精馏能耗高，使得生产成本居高不下。
　　针对该问题，本文在分析了问题原因和现有除硼工艺的基础上，提出了针对三氯氢硅精制料和冷氢化料的反应精馏除硼工艺。采用科学的模拟计算方法，采用AspenPlus软件进行模拟研究。并且结合氯硅烷物系精馏的特点，开发了新型高效除硼多层丝网填料PACTU-800。主要的研究工作内容和结果如下：
　　1、建立了三氯氢硅精制料除硼粗馏工艺。从改良西门子法工艺优化的角度，讨论平衡常数K对除硼效果的影响，为后续的反应剂的选择实验提供了依据。通过对压力、理论板数、原料组成等的分析，确定了工艺操作参数。结果表明，当反应精馏塔的压力在300kPa，理论板数为132，回流比为3.1时，三氯氢硅得到了最大限度的精制。同时，除硼效果显著。极大的减小了后期工艺的精馏能耗。
　　2、建立了冷氢化料反应精馏除硼工艺。通过两个塔，实现了除去硼化物的同时，分离了三个主要组分的目的。结果表明，硼的含量可以降低2个数量级。三氯氢硅产品可以直接用于太阳能级多晶硅的生产，较常规的工艺节能30％左右。
　　3、新型高效除硼多层丝网填料PACTU-800的开发与测试。流体力学性能测试结果表明，在喷淋密度为0~40m3/(m2·h)，空塔气速为0~3.5m/s的范围内，当F因子小于1.5时，各曲线的分布十分集中，各点的压降均在1.48mbar/m以下。比Mellapak250Y的压降稍大，效率高。传质性能测试表明，不同喷淋密度下，PACTU-800的HETP平均在310mm左右，效率较高。

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第一章 文献综述

1.1研究背景

1.2改良西门子法工艺概况

1.3改良西门子法产品杂质类型及来源

1.4现有的除硼工艺

1.5除硼工艺的流程模拟

1.6本文的研究目的

第二章 反应精馏除硼工艺设计与模拟

2.1反应精馏除硼工艺的建立

2.2反应精馏除硼工艺模拟

2.3三氯氢硅精制料除硼粗馏工艺

2.4冷氢化料反应精馏除硼工艺

2.5本章小结

第三章 新型高效除硼多层丝网填料的开发与测试

3.1规整填料的发展概况

3.2新型高效除硼多层丝网填料PACTU-800

3.3流体力学性能测试

3.4传质性能测试

3.5本章小结

第四章 研究与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢