戊醛缩合制2-丙基庚醇合成工艺研究

摘要

2-丙基-庚醇（癸醇，2-PH）是一种重要的有机化工原料，主要用于增塑剂的生产。以2-PH为原料生产的增塑剂邻苯二甲酸(2-丙基-1-庚)酯因其物理性能优异，且有较高的安全性、经济性，因此，2-PH的生产及应用获得了越来越多的重视。
　　2-丙基-庚醇合成主要采用丁烯羰基合成的方法，这种方法主要包括氢甲酰化、羟醛缩合、加氢精制等工艺过程。对2-丙基庚醇合成方法的研究，欧洲及北美技术较成熟，均建有成套生产装置，国内目前还没有自主技术的工业应用。本文从工业实践的角度出发对2-丙基庚醇合成工艺中的羟醛缩合、加氢精制过程进行了研究。
　　本文以实验室合成精制的正戊醛为原料，NaOH溶液作为催化剂，采用间歇操作对液-液两相羟醛缩合反应进行了实验研究。详细研究了反应时间、反应温度、戊醛与催化剂体积比(O/A)以及NaOH浓度对羟醛缩合反应的影响。实验结果表明：羟醛缩合反应在NaOH溶液催化下是一个快速的放热反应，在NaOH浓度1~2％wt，O/A=2:1~1:2，反应温度100~110℃条件下，反应0.5h以上，正戊醛转化率大于99%，产物2-丙基-2-庚烯醛选择性达95%。
　　精制后的羟醛缩合产物2-丙基-2-庚烯醛，与2-丙基庚醇按一定比例混合作为加氢原料，采用Johnson Matthey公司提供的HTC Ni 500RP为加氢催化剂，在绝热式固定床反应器中，研究了2-丙基-2-庚烯醛液相加氢过程的主要工艺操作参数——温度、空速、压力、氢油比——对加氢精制的影响。实验结果表明：原料配比1:5，入口温度100~110℃，质量空速0.42g·(gcat·h)-1，压力4.0MPa，氢油比600条件下，反应转化率接近100%，2-丙基庚醇选择性达到97%。
　　根据实验研究结果，建议性的提出了可工业化2-PH生产工艺路线，包括羟醛缩合反应、癸烯醛精制、癸烯醛液相加氢、癸醇精制四个操作单元，为后续工程开发提供参考。

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目 录

第一章 前 言

1.1 2-PH简介

1.2 本文研究目的、内容和意义

第二章 文献综述

2.1 羟醛缩合

2.2 不饱和醛加氢

2.3 本章小结

第三章 戊醛羟醛缩合反应研究

3.1 实验装置

3.2 实验方法

3.3 羟醛缩合反应研究

3.4 本章小结

第四章 PBA液相加氢过程实验研究

4.1 实验装置

4.2 实验方法

4.3 加氢反应过程分析

4.4 加氢工艺研究

4.5 本章小结

第五章 2-PH工艺路线

5.1 羟醛缩合反应单元

5.2 癸烯醛精制单元

5.3 加氢反应单元

5.4 癸醇精制单元

结 论

主要符号说明

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢