CdS与TiO2纳米材料及其复合材料的电化学制备和表征

摘要

本论文采用电化学方法，以铝阳极氧化膜（AAO）为模板，在无机水溶液中成功制备出CdS纳米线、TiO2纳米管、CdS/TiO2同轴纳米线及其阵列。采用SEM、TEM、XRD、UV等测试技术对所得材料进行表征，考察了工艺条件对纳米材料形貌、结构和光电性能的影响、探讨了纳米材料的形成机理。
　　以AAO模板电极为工作电极，采用控电位法制备出了CdS纳米线及其阵列。控电位法制备CdS纳米阵列的最佳工艺参数为：电解液为0.02MCdCl2+0.075MNa2S2O3+1MNH3·H2O+1MNH4Cl+0.02MEDTA，温度50℃，超声功率60％，沉积电位为-1.05V。形貌分析表明，CdS纳米线直径约100nm，表面光滑、平整，长度可控。XPS、XRD测试表明，CdS纳米线由Cd2+与S2-通过化学键结合而成，CdS纳米线为六方晶型与立方晶型的混合晶型，立方晶型向六方晶型的转化温度为300℃。荧光光谱显示，由于CdS纳米线量子尺寸效应，CdS纳米线较CdS颗粒的发射峰位置蓝移大约80nm。
　　在三氯化钛水溶液中，以AAO为模板，采用控电位方法制备出长度、管壁厚度一致，且高度有序排列的TiO2纳米管阵列。制备TiO2纳米管的最佳工艺为：首先在0.05M的TiCl3溶液中控电位沉积，沉积电位为-0.7V，沉积电量为1C，溶液的pH值为2，温度为15℃。然后经650℃热处理2h即可。UV测试结果表明，TiO2纳米管的紫外-可见吸收光谱较TiO2纳米颗粒有明显的蓝移现象，这说明TiO2纳米管的禁带宽度增大，产生的光生电子、空穴有更强的氧化还原能力。此外，通过分析不同工艺条件下TiO2纳米管的形貌，初步探讨了TiO2纳米管在三氯化钛溶液中的生长机理，并给出了相应的生长机制模型。
　　在制备CdS纳米线与TiO2纳米管的基础上，采用控电位沉积法首先制备出TiO2纳米管，然后在纳米管中控电位沉积CdS纳米线，最后经过热处理，可获得CdS/TiO2同轴纳米线阵列。形貌测试表明，在TiO2纳米管中完全填充了CdS纳米线，呈同轴纳米线结构。同轴纳米线外径100nm、壁厚约20nm，CdS纳米线直径约60nm。

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第一章 文献综述

1.1 引言

1.2 半导体功能材料

1.3 CdS简介

1.4 TiO2简介

1.5 能带理论[76, 77]

1.6 CdS/TiO2复合半导体材料

1.7 课题研究内容及意义

第二章 实验方法

2.1 实验药品和仪器

2.2 电化学沉积装置图

2.3 AAO模板的制备

2.4 工作电极的制备及其预处理

2.5 CdS/TiO2复合材料的制备

2.6 材料表征

第三章 CdS纳米线的制备及其表征

3.1 引言

3.2 CdS薄膜的制备

3.3 CdS纳米线及其阵列的制备

3.4 CdS纳米线及其阵列的形貌和结构表征

3.5 Cds纳米线性能表征

3.6 本章小结

第四章 TiO2纳米管阵列的制备及其表征

4.1 引言

4.2 TiO2纳米管的制备

4.3 TiO2纳米管阵列的形貌及结构表征

4.4 TiO2纳米管阵列性能测试

4.5 TiO2纳米管的生长机理

4.6 本章小结

第五章 CdS/TiO2同轴纳米线阵列的制备及其表征

5.1 前沿

5.2 CdS/TiO2同轴纳米线阵列的制备

5.3 CdS/TiO2同轴纳米线阵列的形貌表征

5.4 CdS/TiO2同轴纳米线的能谱表征

5.5 本章小结

第六章 结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢