中温烧结BaTiO3基热稳定陶瓷铁电机理与中试生产研究

摘要

多层陶瓷电容器（MLCC）是电子信息技术的重要基础器件。由于电子系统的发展要求，MLCC向宽温、大容量和低成本方向发展。以BaTiO3为基铁电陶瓷材料是MLCC的重要材料。本文从分析钛酸钡的晶体结构入手，以提高温度稳定性、提高介电常数、降低烧结温度为目标，对温度稳定型中温烧结瓷料进行研究。并运用XRD、SEM等现代微观分析手段，对其内在机理进行研究。
　　1、分别讨论了Nb2O5、MgO、CoCO3、CeO2以及Bi2O3等对钛酸钡系统的介电性能的影响，并成功制备处所需的X8R陶瓷材料，性能参数如下：室温介电常数ε25℃>2500,介电损耗tanδ<2.0％,-55℃到150℃范围内最大电容量变化率不超过±15%。
　　2、Pb(Ti0.55Sn0.45)O3掺杂能有效提高BaTiO3基陶瓷居里点到150℃以上。从结构上看，Pb2+离子的引入进行A位取代，Sn2+离子的引入进行B位取代，引起成分起伏相变扩散，造成居里点向高温移动。通过TEM、XRD分析可知，Pb(Ti0.55Sn0.45)O3与BaTiO3可形成部分固溶体并形成核－壳结构。核－壳两相相互制约及叠加作用使钛酸钡陶瓷呈现温度稳定性。当在BaTiO3基陶瓷中添加2wt%Pb(Ti0.55Sn0.45)O3时，样品呈现很好的介电温度特性：ε25℃>1750,介电损耗tanδ<2.0%,-55℃到150℃范围内最大电容量变化率不超过±10%，满足EIAX9R标准。
　　3、球磨中，磨球直径小，球磨时间长，最终粉体粒度会变小而比表面积变大，这能有效地抑制在烧结时BaTiO3晶粒生长并产生细晶效应。掺杂元素对BaTiO3颗粒进行均匀的包裹形成更多的壳-芯晶粒，即铁电相BaTiO3晶核的比例减小，而顺电相晶壳的体积比增大，使得BaTiO3基陶瓷居里峰压平展宽，介电常数温度变化率趋于平缓。烧结温度对晶粒的生长、空洞的密度、杂质离子的扩散分布、晶相的组成等有着重要的作用，并对介质陶瓷最终的介电性能产生重要影响。
　　4、将钛酸铋钠(Bi0.5Na0.5TiO3，BNT)引入BaTiO3陶瓷中以取代上述配方中Pb(Ti0.55Sn0.45)O3的使用，BNT与BaTiO3合成BTBNT，BTBNT具有更高的居里温度（170℃）。再通过Nb2O5调节BTBNT的介电温度变化率，Nb5+能够占据Ti4+的位置，并形成富Ti的非铁电相区。而这些第二相的存在使得BTBNT陶瓷的居里峰发生扩散，使得介电温度曲线更加平坦。在合适的配方时，可获得无铅化的X9R陶瓷：ε≈1660、tanδ=0.0194、ΔC/C25℃≤±15%。最后又研究了烧结温度和球磨时间对BTBNT-基陶瓷介电性能的影响。

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第一章 绪论

1.1功能陶瓷材料

1.2片式多层陶瓷电容器（MLCC）

1.3 课题研究内容和目的

第二章 BaTiO3的微观结构与改性机理

2.1 BaTiO3微观结构

2.2 BaTiO3陶瓷的介电性能

2.3 钛酸钡的核-壳结构

2.4钛酸钡陶瓷的改性机理

第三章 实验工艺与测试

3.1 实验工艺流程

3.2 样品测试

4.1 MgO掺杂改性机理

4.2稀土元素Ce掺杂改性机理

4.3 CoCO3及Nb2O5掺杂改性机理

4.4 Bi2O3掺杂改性机理

4.5 MnCO3对X8R钛酸钡陶瓷掺杂改性机理

4.6 小结

第五章 X9R钛酸钡陶瓷掺杂改性机理研究

5.1 Pb(TiSn)O3固溶体

5.2 Pb(Ti,Sn)O3对高介X9R钛酸钡陶瓷掺杂改性机理

5.3 小结

第六章 工艺条件对BaTiO3基X9R陶瓷性能的影响及中试研究

6.1 BaTiO3预烧曲线对陶瓷系统介电性能的影响

6.2 烧结温度对BaTiO3基陶瓷介电性能的影响

6.3 磨球粒径对BaTiO3基陶瓷介电性能的影响

6.4 球磨时间及粉体初始粒径对BaTiO3基陶瓷系统介电性能的影响

6.5小结

第七章 BaTiO3-基X9R陶瓷的无铅化探讨研究

7.1 BT-BNT机理研究

7.2 掺杂剂Nb2O5对BTBNT体系的影响

7.3 工艺对Nb掺杂的BTBNT陶瓷介电性能影响的研究

7.4 微调Nb2O5掺加含量优化BTBNT系陶瓷的介电性能

7.5 本章小结

第八章 结论

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢