高效液相色谱-原子荧光法在动物源性食品砷形态分析中的应用

摘要

元素的生物行为和毒理性质都与其在样品中存在的化学形态紧密相关。就砷化物而言,无机砷的毒性最强,有机砷的毒性较弱,而砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)常被认为是无毒的。因此,在检测砷的含量时,有必要进行砷的形态分析。近年来,砷的形态分析已经成为生命科学、环境科学、临床医学等研究领域的热点问题。
　　在进行砷形态分析时,样品基质的复杂性和分析物的低浓度决定了在大多数情况下需要将高选择性的分离技术和高灵敏度的检测技术联用。本课题选定高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱的联用技术作为研究手段,在天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心的实验室条件下,进行了以下三方面的研究:
　　一:差分液相色谱-原子荧光算法的研究。针对在分析单甲基砷酸、二甲基砷酸、砷酸盐和亚砷酸盐时所出现的色谱峰重叠问题,提出了基于向量算法的差分液相色谱-原子荧光法,提高了各砷形态标准曲线的相关系数,利于实际样品的准确分析。
　　二:样品前处理方法的研究。随着对砷形态分析研究的深入,样品的前处理要求也越来越高,本文对比了超声离心提取和快速溶剂提取技术,最终选择快速溶剂提取作为样品前处理方法,并且优化了快速溶剂提取的条件,使得各砷形态的提取效率均大于90％。
　　三:应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法同时测定动物源性食品中的阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的研究。近年来,随着有机砷制剂用作饲料添加剂在养殖业中大量使用,其残留的安全性问题引起了广泛重视。本文优化了高效液相色谱分离的条件、氢化物发生的条件和原子荧光检测的条件。在仪器最佳检测条件下,对猪肝和鸡肝2种市售样品进行了阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定。实验结果表明,本文建立的检测方法具有良好的回收率,并且稳定性高,多次实验结果的相对标准偏差RSD均小于5%。

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第一章 绪论

1.1 元素形态分析的定义及其重要性

1.2 联用技术在砷形态分析中的研究进展

1.3 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱的原理

1.5 本文的研究目的和研究内容

第二章 应用差分HPLC-AFS法提高砷形态标准曲线的相关系数

2.1 HPLC-AFS谱峰重叠问题

2.2 差分LC-AFS方法的原理

2.3 实验

2.4 实验结果与讨论

2.5 本章小结

第三章 应用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测量阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷方法的建立

3.1 有机砷制剂的残留问题

3.2 有机砷制剂的检测技术

3.3 实验仪器及试剂

3.4 实验条件的优化

3.6 本章小结

第四章 样品前处理方法的研究

4.1实验仪器和试剂

4.2超声离心提取和快速溶剂提取的比较

4.3 快速溶剂提取条件的优化

4.4 本章小结

第五章 高效液相色谱-原子荧光法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸以及洛克沙砷残留量的测定

5.1 实验仪器和试剂

5.2 实验方法

5.3 实验结果与讨论

5.4 本章小结

第六章 工作总结和前景展望

6.1 工作总结

6.2 前景展望

参考文献

发表论文和科研情况说明

附 录

致谢