电弧放电法制备碳包覆铁纳米颗粒以及氮和铁掺杂石墨烯

摘要

本文以一定质量比的Fe2O3与石墨的混合物为原料，采用压制法制备阳极棒；采用直流电弧放电法制备了碳包覆铁纳米颗粒（CEINPs）以及氮和铁元素掺杂的石墨烯。使用SEM、TEM、HRTEM、EDX、XRD、XPS、TG-DSC和PPMS等对电弧放电产物进行表征，考察了氩气进气温度、放电室气氛、阳极棒直径和阳极棒制备方法等对电弧放电产物的形貌、结构及收率等的影响，简单地探讨了CEINPs的生成机理。
　　当氩气进气温度为室温时，成功地制备了具有复合壳层和较好的核-壳结构的CEINPs；壳层主要由最里面的非石墨层、中间的不完整的石墨层和最外面的无定形碳结构组成，包含了碳、铁、氧三种元素；壳层厚度主要分布在1.7-7.9 nm；CEINPs的平均直径为17.4 nm；产物B1在空气中的稳定温度达到了260 ℃，Fe元素的总含量为79.5 wt.％；其饱和磁化强度（Ms）和矫顽力（Hc）值分别为109.3 emu/g和167 Oe。当氩气进气温度为800 ℃时，成功地制备了具有非常薄的壳层和好的核-壳结构的CEINPs；碳壳层的厚度分布在0.5-5.3 nm，即壳层可以薄至仅有两层石墨层，CEINPs的平均直径为24.7 nm；产物B2在空气中的稳定温度为245 ℃，Fe元素的总含量为77.0 wt.%；其Ms和Hc分别为107.4 emu/g和143 Oe。阳极棒各组分分布的均匀性、铁含量、铁元素的微电场和微磁场作用、放电室气氛和进气温度、电弧放电区域与冷却铜管内壁之间的温度和浓度梯度等因素均对CEINPs的形貌、微观结构和尺寸有着重要影响。
　　氩气和氮气两种不同的电弧放电气氛对产物B中的CEINPs的壳层厚度、尺寸以及磁性质均有着显著的影响，对元素组成及热力学稳定性也有一定的影响。阳极棒直径的大小对产物B中的颗粒状产物的含量有一定的影响。
　　阳极棒制备方法（或阳极棒整体组成的均匀性）对产物 B中的纳米颗粒的壳层的微观结构和产物 C的收率均有着显著的影响，即压制阳极棒（整体组成均匀的阳极棒）更有利于生成具有较好的石墨层壳层结构的CEINPs，同时可以大幅度提高氮和铁元素掺杂的石墨烯的收率。
　　本论文的研究结果对于开展CEINPs以及氮和铁元素掺杂的石墨烯的应用研究和采用电弧放电法制备新型纳米材料具有重要的实际和理论意义。

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第一章 文献综述

1.1 碳包覆金属纳米颗粒简介

1.2 碳包覆金属纳米颗粒制备方法

1.3 碳包覆金属纳米颗粒表征方法

1.4 物理和化学性质

1.5 碳包覆金属纳米颗粒的应用研究

1.6 存在问题及发展方向

1.7 本课题主要研究内容、创新点及意义

第二章 实验

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 实验方法

2.4 电弧放电产物表征

2.5 磁性质测量

第三章 电弧放电法制备碳包覆铁纳米颗粒的结果与讨论

3.1 氩气进气温度的影响

3.2放电室气氛的影响

3.3 阳极棒直径尺寸的影响

3.4 阳极棒制备方法的影响

3.5 电弧放电实验的重复性

3.6 小结

第四章 电弧放电产物C 内芯及球形颗粒产物的分离

4.1实验1条件下所得产物C1-内芯的表征结果与讨论

4.2实验2条件下所得产物C2-内芯的表征结果与讨论

4.3产物C2-内芯中的球形颗粒产物的分离

4.4小结

第五章 结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录 产物B1与B2中的一些CEINPs的HRTEM照片

致谢