SCR脱硝废催化剂中有价金属的分离和回收工艺研究

摘要

SCR脱硝废催化剂既是污染环境的固体废弃物，同时又是含有Ti、W、Mo、V、Ni、Al等金属化合物的宝贵资源。本文分别采用钠化煅烧-水浸和水浸-亚熔盐两种工艺对废催化剂中的有价组份进行了分离，并用离子交换树脂对该工艺所产生的酸性溶液中的金属离子进行了分离和回收，用化学沉淀法对碱性溶液中的钼、钒、钨、硅、铝等离子进行了分离和回收。
　　废催化剂的浸出实验表明，钠化焙烧-水浸工艺处理SCR废催化剂的优化条件为预处理温度700℃，预处理时间3 h，Na2CO3加入量为1.5 g/g.cat，钠化焙烧温度700℃，焙烧时间3 h；此时W、Mo、V、Si、Al的浸出率分别为91.4％、91.9%、92.6%、72%和72.5%。水浸-NaOH亚熔盐工艺的优化条件为水浸温度95℃，水浸固液比为1:2，浸出时间5 h；亚熔盐过程 NaOH加入量为2.0g/g.cat，亚熔盐温度为150℃，亚熔盐时间为3 h；此时钒、钼、钨金属氧化物的浸出率可分别达到96.5%、98%、94%，TiO2样品纯度可达92 wt.%。
　　水浸-亚熔盐工艺收集的酸性溶液依次通过强酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂、弱酸性阳离子树脂处理，分别吸附酸液中的钒、镍、铝离子，考察了温度、时间、树脂加入量对处理效果的影响，将剩余酸液浓缩后得到副产品硫酸。通过HCl+NaCl混合再生溶液对树脂再生，可以分别回收到镍、铝、钒化合物，再生后的树脂可以进行多次使用。
　　水浸-亚熔盐工艺得到的含有钨、钼、钒、硅、铝等离子的碱性溶液使用化学沉淀法将各金属分离并回收。首先，通过Al2(SO4)3+MgSO4复合沉淀剂优先去除碱性溶液中的硅离子和铝离子，其去除率分别为97.5%、93.8%，且钨、钼、钒的损失率很低。其次，用Na2S除钼，在S/Mo摩尔比为16，反应平衡pH控制为7-7.4，水浴温度70℃，反应时间2 h，可将98%以上的钼酸根转化为硫代钼酸根，且在该试验条件下，钨和钒的损失率分别为9.0%和6.7%。过滤分离后，向滤液中加入过量Ca(OH)2沉淀钨和钒离子。生成的钒酸钙溶液用甲酸选择浸出，向浸出液中加入氨水沉钒，最终以钒酸氨的形式回收钒元素。CaWO4固体经热的盐酸处理后转化为H2WO4析出，煅烧得到WO3。

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第一章 文献综述

1.1 常用的SCR催化剂及主要活性成分

1.2 SCR催化剂中有价金属的回收状况

1.3 现有废催化剂回收工艺研究现状

1.4 本论文的研究目的及内容

第二章 实验方法

2.1主要原料与试剂

2.2废催化剂组成分析方法

2.3 SCR废催化剂中有价金属分离工艺流程

2.4 离子交换树脂分离回收酸性溶液中的金属离子工艺流程

第三章 SCR废催化剂中有价金属浸出过程研究

3.1 钠化焙烧-水浸工艺研究

3.2 水浸-亚融盐工艺研究

3.3 本章小结

第四章 酸、碱浸出液中有价组分回收工艺研究

4.1 离子交换树脂吸附回收金属离子过程研究

4.2 离子交换树脂的预处理

4.3 离子交换树脂对金属离子吸附作用的评价方法

4.4 离子交换树脂对酸性浸出液的处理情况

4.5 利用不同离子交换树脂对钒、镍、铝离子进行分离

4.6 离子交换树脂的再生和钒、镍、铝离子的脱附回收

4.7 沉淀法分离回收碱液中有价金属离子

4.8 本章小结

第五章 结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢