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SiCl4低温氢化及其催化剂研究

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第1章 文献综述

1.1研究背景

1.1.1多晶硅及其性质

1.1.2多晶硅主要生产工艺

1.1.3 国内多晶硅发展历史

1.1.4多晶硅生产过程中副产物的产生及影响

1.1.5 SiCl4的处理工艺

1.1.6国内冷氢化研究背景及进展

1.1.7冷氢化工艺催化剂应用现状

1.2 低温氢化及目前所用催化剂存在的不足

1.3 本文研究目的

第2章 操作参数对低温氢化摩尔转化率的影响

2.1 SiCl4氢化机理

2.2 SiCl4氢化热力学分析

2.3 机理及热力学分析小结

2.4实验系统的建立

2.4.1 实验设备

2.4.2 系统操作步骤

2.4.3 取样、检测及所用设备

2.5冷氢化工艺参数的研究

2.5.1反应压力对转化率的影响

2.5.2反应温度对反应转化率的影响

2.5.3 H2/SiCl4配比对转化率的影响

2.5.4 Si粉/催化剂质量配比对转化率的影响

2.2.5混合气流速对转化率的影响

2.2.6硅粉粒度对转化率的影响

2.2.7硅粉料层高度对转化率的影响

2.6小结

第3章 镍铜催化剂的选型及工艺评价

3.1 镍催化剂

3.1.1镍催化剂选择

3.1.2镍催化剂的实验研究

3.2铜催化剂

3.2.1 铜催化剂选择

3.2.2铜基催化剂的实验研究

3.3镍铜催化剂

3.3.1镍铜催化剂的选择

3.3.2镍铜催化剂的实验研究

3.4结果统计与分析

3.4.1 结果统计

3.4.2 结果分析

3.5 小结

第4章 结论及展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢

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摘要

在多晶硅生产过程中产生 SiCl4副产物,此物质如处理不当会造成严重环境污染。行业内主要通过氢化生产多晶硅原料 SiHCl3、白炭黑、有机硅产品、光纤等。其中使用 SiCl4生产 SiHCl3最为便捷、最为经济。在世界范围内,氢化工艺以冷氢化工艺最为普遍。冷氢化工艺系统中, SiCl4转化效率除了受到压力、温度等影响外,还受到催化剂种类及用量的影响。行业内对于冷氢化工艺的优化有很多研究,但是对催化剂类型的选择及分析不够深入。针对这些问题本文旨在提出一种或一类冷氢化所需的催化剂,用于多晶硅及其副产物 SiCl4的冷氢化处理,降低生产成本。
  主要研究成果如下:
  (1)研究了 SiCl4冷氢化工艺最佳的操作温度、压力、硅粉厚度等指标。结果表明,温度在430℃~520℃、反应压力1.25~1.45MPa、n( H2)/n( SiCl4)为(3~5):1、Si粉厚度0.4~1.2m、m(Si)/m(催化剂)为(85~100):1条件较好。
  (2)固定实验操作参数,改变催化剂种类,分别使用镍催化剂、铜催化剂、镍铜合金催化剂,统计汇总分析冷氢化产品质量、SiCl4转化率数据。结果表明,SiCl4摩尔转化率在17%~30%,其中使用镍铜合金催化剂转化率最高;镍铜合金催化使冷氢化产品的杂质含量最低,其中 B、P杂质降低70%以上, Al、Fe杂质降低90%以上。

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