合成碳酸二苯酯及聚碳酸酯的研究

摘要

研究了苯酚与碳酸二甲酯在不同的催化和反应条件下进行高压酯交换反应合成甲基苯基碳酸酯，以及由甲基苯基碳酸酯合成碳酸二苯酯的反应和工艺。并由精制和分离所得到的碳酸二苯酯与双酚A反应合成得到了聚碳酸酯。 在自行设计的加压反应精馏装置中对碳酸二甲酯与苯酚的酯交换合成甲基苯基碳酸酯的反应进行了研究。通过对催化剂种类、原料的投料比例、反应温度、反应时间以及催化剂的用量的筛选和优化，确定了该反应的最佳工艺条件为：催化剂为二丁基氧化锡/甲磺酸复合催化剂，碳酸二甲酯与苯酚的最优投料比例为摩尔比5:1，最佳反应温度为180℃，反应时间12h，催化剂用量为苯酚用量0.3%（w）。在该工艺条件下，苯酚单程转化率达72.0%以上，甲基苯基碳酸酯选择性99.8%以上，馏出组分中甲醇含量95%以上。催化剂至少可循环使用3次。利用同样的反应装置，在常减压操作条件下，完成了由甲基苯基碳酸酯合成碳酸二苯酯。 考察了上述工艺所得到的碳酸二苯酯与双酚A在不同的催化和反应条件下，合成聚碳酸酯的反应，确定选用LiOH为较适宜催化剂，优化后的预聚温度为170℃，预聚系统压力为20mmHg～30mmHg，碳酸二苯酯与双酚A的投料比例为1.06:1，催化剂的用量为2×10-4mol/mol BPA，缩聚反应温度为280℃，缩聚时间为20min。在以上工艺条件下得到的聚碳酸酯分子量约为20000，产品无色透明。

目录

声明

第1章 文献综述

1.1 引言

1.2 碳酸二苯酯的工艺进展

1.3 酯交换合成碳酸二苯酯催化剂研究

1.4 酯交换法合成碳酸二苯酯的主要问题

1.5 聚碳酸酯合成研究进展

1.6 非光气熔融酯交换法研究进展

1.7 本文工作的提出

第2章 加压反应精馏合成碳酸二苯酯

2.1 引言

2.2 实验材料

2.3 实验方法

2.4 甲基苯基碳酸酯合成实验结果与讨论

2.5 碳酸二苯酯的合成

2.6 催化剂的回收使用

2.7 小结

第3章 聚碳酸酯的合成

3.1 引言

3.2 实验材料

3.3 聚碳酸酯合成的预聚

3.4 聚碳酸酯的缩聚

3.5 小结

第4章 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

参考文献

致谢