以氟化物为烧结助剂的多孔氮化硅陶瓷制备及隔热性能改善

摘要

随着导弹技术的不断发展，飞行器速度不断提高，对天线罩材料的承载、隔热和透波等性能提出了更高的要求。多孔氮化硅陶瓷具有低密度、高抗弯强度和低热膨胀系数，还具有较低的介电常数和介电损耗，成为高温透波材料的研究重点和发展方向。本文通过添加不同种类氟化物作为烧结助剂、聚甲基丙烯酸甲酯为造孔剂和氮化硼为第二相制备了多孔氮化硅陶瓷。对各个配方试样的物相组成、显微结构和力学性能进行测试，探究了氮化硅陶瓷的孔隙率和抗弯强度的影响因素，并制备了气凝胶/氮化硅复合陶瓷。 对添加不同氟化物含量对氮化硅陶瓷性能进行了研究发现：氟化物能够和氮化硅粉体表面的SiO2形成低熔点液相促进α-Si3N4→β-Si3N4的相转变，同时在烧结过程中生成SiF4气体挥发在陶瓷内部造成孔隙；当CaF2添加量为1.0 wt%时，孔隙率为35.8%，α-Si3N4→β-Si3N4的相变程度为79.7%，抗弯强度为226.0 MPa的多孔氮化硅陶瓷。 分别对造孔剂和难烧结第二相对多孔氮化硅陶瓷孔隙率的影响进行了探究。其中添加造孔剂法可以显著提高Si3N4陶瓷的气孔率，并且随着造孔剂含量的增加氮化硅的转变程度逐渐增加，当 PMMA 添加量为 60 vol%时，多孔氮化硅陶瓷的孔隙率为 65.9%，α-Si3N4→β-Si3N4的相变程度为 98.6%，抗弯强度为 38.6 MPa；随着氮化硼的加入，多孔陶瓷孔隙率逐渐增加，但氮化硅的转变会受到阻碍，当BN含量为25 wt%时，多孔陶瓷的孔隙率为56.8%，α-Si3N4→β-Si3N4的相变程度为76.9%，抗弯强度为56.0 MPa。 此外，本文还通过在多孔氮化硅陶瓷孔内复合低导热气凝胶的方法降低了其导热系数。首先制备了孔隙率为64.1%，抗弯强度为51.9 MPa的多孔氮化硅陶瓷，然后通过真空溶胶浸渍法和超临界干燥法制备了气凝胶/多孔氮化硅复合陶瓷。结果表明，多孔氮化硅陶瓷与气凝胶复合后形成的纳米孔结构使气相导热大幅度降低，不仅使多孔氮化硅陶瓷的导热系数从9.8 Wm-1K-1到7.3 Wm-1K-1，而且保持了多孔氮化硅陶瓷较低的密度和介电常数。

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