溶胶-凝胶法制备陶瓷刚玉磨料工艺及性能优化

摘要

陶瓷刚玉磨料自问世以来，由于其在强度、韧性、自锐性等方面与传统刚玉磨料相比有着显著提升，并且价格远低于金刚石、立方氮化硼等超硬磨料，所以一直备受加工领域的青睐。本文系统研究了碱性和酸性两种溶胶-凝胶制备工艺，针对陶瓷刚玉磨料的结构与性能，讨论了晶种、添加剂、烧结制度、前躯体制备工艺等因素的影响。 研究结果表明，晶种晶粒比表面积越大，对θ-Al2O3→α-Al2O3相变促进作用越显著，1100℃烧制的α-Al2O3晶种平均粒径在150 nm以下，当添加量为3 wt%时，能将相变温度降低至1117℃。 采用碱性溶胶-凝胶法制备陶瓷刚玉磨料时，不同添加剂体系的最佳工艺参数不同：在(NH4)3AlF6-TiO2-La2O3复相添加的体系中，当三元添加剂摩尔比为6:10:5，添加量为3 wt%时，在1350℃下保温1 h，获得的试样微观结构均匀致密，晶粒平均粒径小于450 nm，对应的抗压强度为44N。在La2O3-TiO2-SiO2复相添加的体系中，La2O3可以和TiO2以及Al2O3形成LaAl11O18和La4Ti3O12晶界第二相，通过降低晶界迁移速率来抑制晶粒长大，进而改善试样抗压强度。当La2O3-TiO2-SiO2三元添加剂摩尔比为3:6:5，添加量为2.5 wt%时，在1400℃下保温1 h，磨料试样相对密度达96.5%，晶粒平均粒径为400 nm左右，此时试样单颗粒抗压强度取得最大值50.3 N。 通过碱性溶胶-凝胶制备工艺可以制得稳定的t-ZrO2与α-Al2O3复合陶瓷磨料，其中ZrO2在基体中以ZrO2/Al2O3的复合形式存在。不同组试样单颗粒抗压强度波动较小，均高于35 N，当ZrO2含量为20 wt%，TiO2/SiO2（摩尔比为6:5）添加量为3 wt%时，第二相晶粒弥散分布，磨粒内部粒径分布非常窄。 以拟薄水铝石为原料，HNO3为胶溶剂，可以通过简单高效的工艺制得陶瓷刚玉磨料。当SiO2单独添加和La2O3/SiO2二元添加时，试样内部晶粒呈片状发育；当MgO/SiO2二元添加时，晶粒呈等轴状；当La2O3-TiO2-SiO2 （摩尔比为3:6:5）添加量为2 wt%时，试样内部晶粒为等轴状，粒径分布窄，微观结构致密，抗压强度为48.9 N，与采用碱性溶胶-凝胶法制备的陶瓷刚玉磨料相比，在工艺更加高效的同时，试样依然保持优秀的性能。

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1.1 刚玉磨料