石墨烯增强镍基复合材料的制备与力学性能研究

摘要

镍基复合材料由于具有良好的高温强度、抗热疲劳、抗氧化性和耐腐蚀性等优良性能，具有广阔的发展前景。而石墨烯由于其优异的力学性能，常作为理想增强相添加到高分子基、树脂基等材料中制备复合材料，也有大量研究利用石墨烯作为增强相来制备铝基或铜基复合材料，但几乎没有有关石墨烯增强镍基复合材料的研究报道。 本研究为了获得石墨烯分布均匀、与镍基体界面结合良好的石墨烯/镍复合材料，首先利用氯化钠为模板，葡萄糖为碳源，硝酸镍为镍源及催化剂前驱体，通过冷冻干燥和后续原位化学气相沉积（CVD）工艺制备均匀分散的纳米镍修饰的三维网络状石墨烯碳纳米片（Ni@GNs），在此基础上，采用浸渍-还原工艺，制备Ni@GNs/Ni均匀复合粉末，最后再通过真空热压烧结工艺和放电等离子烧结工艺（Spark plasma sintering,SPS）两种粉末冶金工艺制备石墨烯增强镍基复合材料块体。系统研究了原位CVD、浸渍-还原工艺等对复合粉末形貌与结构的影响，探讨了粉末冶金工艺、石墨烯含量等对复合材料块体微观结构、力学性能和断口形貌的影响，并初步探讨了石墨烯增强镍基复合材料的增强机制。 研究发现采用氯化钠模板法能够制备出均匀负载尺寸均一的镍纳米颗粒的三维石墨烯。石墨烯片层的厚度，镍纳米颗粒的负载情况等与制备工艺密切相关。随着C/Ni摩尔比的升高，三维石墨烯网络的结构完整度提高，镍纳米颗粒分布也变得更为均匀，但所得三维石墨烯碳层厚度增大；在一定范围内提高NaCl/Ni摩尔比可促进石墨烯片层厚度的减小，但是氯化钠的含量超过限制则会导致三维碳网络的结晶性变差；煅烧温度可显著影响三维碳网络的结晶性，随着煅烧温度的升高，三维碳网络结晶性提高，但煅烧温度不可超过氯化钠的熔点；当还原温度为400℃时，所得复合粉末前驱体能够完全还原为镍粉包覆在石墨烯的周围，实现石墨烯与镍两者的均匀分分散；增强相的均匀分散和界面结合对石墨烯增强镍基复合材料的力学性能有着决定性的影响，采用SPS制备的石墨烯含量为1.0vol%的石墨烯增强镍基复合材料的屈服强度和抗拉强度相比纯镍提高了188.4%和26.0%，并且材料在提高强度的同时断裂延伸率并没有显著地下降，仍保持了25.5%的断裂延伸率。石墨烯对于镍基体的增强关键是实现了石墨烯在镍基体中的均匀分散，并且实现了与镍基体的界面有效结合。载荷传递机制，细晶强化，位错强化和界面氧掺杂机制是三维石墨烯增强镍基体的主要增强机制。

目录

声明

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 石墨烯

1.2.1 石墨烯的结构和性质

1.2.2 石墨烯的制备方法

1.3 镍基复合材料

1.3.1 金属基复合材料概述

1.3.2 镍基高温合金的制备技术

1.3.3 镍基复合材料制备方法

1.3.4 镍基复合材料的增强相

1.3.5 镍基复合材料的主要强化机制

1.4 镍基复合材料的研究进展

1.5 课题的提出与研究意义

第二章 实验材料、设备及方法

2.1 实验材料

2.2 3D Ni@GNs/Ni复合材料的制备

2.2.1 3D Ni@GNs增强相的制备

2.2.2 3D Ni@GNs/Ni复合粉末的制备

2.2.3 3D Ni@GNs/Ni复合材料的制备

2.3 实验仪器与设备

2.3.1 材料制备所用仪器和设备

2.3.2 表征和测试所用设备及方法

第三章3D Ni@GNs/Ni复合粉末的制备

3.1 引言

3.2纳米镍修饰三维石墨烯（3D Ni@GNs）的制备

3.2.1 C/Ni摩尔比对三维石墨烯形貌和结构的影响

3.2.2 NaCl/Ni摩尔比对三维石墨烯形貌和结构的影响

3.2.3 煅烧温度对三维石墨烯形貌和结构的影响

3.2.4最优化工艺参数制备的3D Ni@GNs的表征

3.3 石墨烯/镍复合粉末的制备

3.3.1 浸渍后复合粉末前驱体的成分分析

3.3.2 复合粉末前驱体还原温度的确定

3.3.3 复合粉末的形貌分析

3.4 本章小结

第四章3D Ni@GNs/Ni复合材料块体的制备及其力学性能

4.1 引言

4.2 真空热压烧结制备三维石墨烯增强镍基复合材料

4.2.1 温度对镍基复合材料制备的影响

4.2.2 压力对复合材料制备的影响

4.2.3 石墨烯对复合材料力学性能的影响

4.3 放电等离子烧结（SPS）制备镍基复合材料

4.3.1 SPS温度对复合材料组织和性能的影响

4.3.2 石墨烯含量对复合材料组织和性能的影响

4.4 三维石墨烯增强镍基复合材料增强机制探讨

4.4.1 载荷传递机制

4.4.2 细晶强化理论

4.4.3 位错强化理论

4.4.4 氧掺杂理论

4.5 本章小结

第五章 全文总结

5.1 全文结论

5.2 全文创新点

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢