络合吸附法去除光纤级四氯化硅中磷杂质的研究

摘要

光纤产品领域的光纤预制棒纯度要求极为严格，在化学气相沉积室内的气相四氯化硅中，极微量的三氯化磷杂质也会严重影响光纤预制棒产品的光学性能。因此，将三氯化磷杂质的含量控制在产品要求的范围内是至关重要的。由于三氯化磷与四氯化硅沸点接近形成共沸物，因此本文采用吸附法去除三氯化磷杂质。与其它研究报道中磷杂质含量测试采用ICP-Ms不同，在本研究中通过改进含痕量三氯化磷的四氯化硅样品预处理方法，结合水中和氯硅烷原料中磷含量分析实验，研究了四氯化硅原料预处理过程中水解液组成、四氯化硅原料的相态对用紫外分光光度计检测磷杂质含量范围的影响规律及机理。在此检测方法研究的基础上，通过在13X分子筛上负载氯化铜制得改性吸附剂用于气相吸附痕量的三氯化磷。为考察吸附剂的性能，在0~60℃范围内，研究了不同温度下吸附剂的突破曲线和吸附容量，在此基础上选取最佳吸附温度。 本研究采用紫外分光光度计测得的吸光度来表征四氯化硅中痕量磷杂质的质量含量。结果表明，四氯化硅原料的预处理相态为气相并以高纯氮气作载气通入高纯水中，水解后的硅酸分子间作用力较弱，水解液未形成胶体而是为澄清透明溶液，吸光度范围为0.1～0.8，四氯化硅中磷杂质质量含量的检测范围为0.0003～0.03。 本研究采用X射线衍射和表面分析来表征吸附剂以及探索吸附机理。结果表明，氯化铜均匀地分布在载体表面，CuCl2-13X吸附剂的比表面积289.5m2/g，在实验条件下氯化铜改变了13X分子筛的结构，负载氯化铜后，CuCl2-13X吸附剂的XRD谱图多处特征衍射峰变化。 经过氯化铜浸渍改性后的CuCl2-13X分子筛吸附性能呈几何式增长，当CuCl2-13X吸附剂的穿透实验进行到混合液体积为160mL时，三氯化磷的脱除效率仍大于60%，即动态吸附容量约为20.8mg/g；而在混合液体积为20mL左右，动态吸附容量约为2.96mg/g，13X分子筛则被完全穿透失去吸附能力。

目录

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第1章 绪论

1.1研究背景

1.1.1光纤预制棒的简介

1.1.2光纤预制棒的性质

1.1.3光纤预制棒的用途

1.1.4光纤预制棒材料工业概况

1.2光纤预制棒的制备和生产工艺

1.2.1四氯化硅法

1.3四氯化硅提纯过程中的杂质问题

1.3.1四氯化硅合成工艺流程

1.3.2四氯化硅中杂质含量分析

1.3.3四氯化硅的提纯方法简介

1.4 三氯化磷的简介及脱除概述

1.4.1 三氯化磷的结构、物化以及毒理性质

1.4.2 三氯化磷使用规范及中毒急救措施

1.4.3 三氯化磷的检测方法

1.4.4三氯化磷脱除技术研究进展

1.5本文研究的内容及意义

第2章 四氯化硅中三氯化磷的检测方法研究

2.1 紫外分光光度计检测磷杂质含量方法

2.2溶液组成对吸光度的影响

2.2.1氢氟酸溶解四氯化硅水解液

2.2.2氢氧化钠溶液溶解四氯化硅水解液

2.2.3四氯化硅样品液水解的相态对吸光度的影响

2.3 本章小结

第3章 改性13X分子筛吸附脱除三氯化磷的研究

3.1 13X分子筛简介

3.2 氯化铜改性13X分子筛对三氯化磷的吸附

3.2.1 氯化铜改性13X分子筛的制备

3.2.2 氯化铜改性13X分子筛的表征

3.2.3 氯化铜改性13X分子筛对三氯化磷吸附实验的实施

3.2.4 CuCl2-13X分子筛吸附三氯化磷实验研究

3.3本章小结

第4章 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢