镍系非晶态合金的制备方法与性能研究

摘要

该论文中研究了NiB、NiP和NiPB三个系列的镍系非晶态合金的制备方法,使用ICP、BET、XRD、DSC、SEM、TEM和XPS等表征方法研究了非晶态合金的组成、比表面积、结构、晶化温度、形貌、粒径和表面元素的价态以及负载前后性质的变化,并以环丁烯砜加氢为探针反应,考察了制备方法、制备条件等影响因素对镍系非晶态合金催化性能的影响;研究了不同类金属与金属镍形成非晶态合金后物性与催化活性的不同.此外,以NiB非晶态合金为催化剂,在常压固定床连续流动反应装置中对环丁烯砜加氢反应进行了初步探索.

目录

文摘

英文文摘

前言

第一章 文献综述

1.1非晶态合金的结构

1.1.1非晶态合金结构的主要特征

1.1.2非晶态结构模型化的研究

1.2非晶态合金的制备

1.2.1非晶态合金的制备方法

1.2.2非晶态合金作为催化剂材料的主要制备方法

1.3非晶态合金的应用

1.3.1非晶态合金在催化反应中的应用

1.3.2不饱和基团的加氢反应

1.4环丁烯砜加氢制环丁砜反应简介

1.5论文研究内容的确定

参考文献

第二章 实验部分

2.1实验原料

2.2非晶态合金催化剂的制备

2.2.1纯态非晶态合金的制备

2.2.2负载型非晶态合金的制备

2.3催化剂的活性评价

2.3.1在高压反应釜中进行环丁烯砜加氢反应

2.3.2在常压连续流动反应装置中进行环丁烯砜加氢反应

2.4催化剂的物性测试与表征

第三章 NiB非晶态合金的制备及性能研究

3.1环丁烯砜加氢反应条件的确定

3.2制备条件对NiB非晶态合金结构与性能的影响

3.2.1制备温度和溶剂对NiB非晶态合金性能的影响

3.2.2镍硼投料摩尔比对NiB非晶态合金性能影响

3.2.3镍盐浓度和硼氢化钾的滴加速度对NiB非晶态合金性能的影响

3.2.4加料顺序对NiB非晶合金性能的影响

3.3 NiCoB非晶态合金结构与性能的研究

3.4不同载体的加入对NiB和NiCoB催化活性的影响

3.4.1负载型NiB非晶合金催化剂的催化活性研究

3.4.2负载型NiCoB非晶合金催化剂的活性研究

3.5本章小结

参考文献

第四章 NiP非晶态合金制备方法的研究

4.1次磷酸镍为原料制备NiP非晶态合金的研究

4.1.1pH值及添加剂的影响

4.1.2引发剂的作用

4.1.3温度的影响

4.1.4次磷酸镍浓度的影响

4.2次磷酸还原镍盐法制备NiP非晶态合金

4.2.1制备温度对NiP非晶态合金性质的影响

4.2.2使用不同镍盐对NiP非晶态合金性质的影响

4.2.3次磷酸与镍盐配比的影响

4.2.4溶液初始pH值

4.2.5制备时间对NiP非晶态合金性质的影响

4.3 NiP非晶态合金不同制备方法的对比

4.3.1不同体系制备的NiP非晶态合金的物性比较

4.3.2不同体系制备的NiP非晶态合金的催化活性

4.3.3三体系催化剂物性与催化活性对比

4.4负载型NiP非晶态合金的研究

4.4.1 NiP与NiP/TiO2性能对比

4.4.2使用不同镍盐对制备的负载型NiP非晶态合金性能的影响

4.4.3载体中引入微量PdCl2对负载型NiP/TiO2的影响

4.5本章小结

参考文献

第五章 NiPB非晶态合金的制备与性能研究

5.1制备条件对NiPB非晶态合金性能的影响

5.1.1硼氢化钾还原次磷酸镍制备NiPB

5.1.2硼氢化钾、次磷酸同时还原硝酸镍制备NiPB非晶态合金

5.2负载前后NiPB非晶态合金性能的变化

5.3本章小结

参考文献

第六章 NiPB与NiB、NiP非晶态合金的性能比较

6.1 NiPB与NiB、NiP非晶态合金性能比较

6.1.1三类非品态合金中活性最高的催化剂性能比较

6.1.2相同制备条件下三类催化剂性能对比

6.2催化剂的回收再利用

参考文献

第七章常压固定床连续流动反应装置中环丁烯砜加氢反应的研究

7.1反应条件的影响

7.1.1反应温度

7.1.2催化剂的预还原条件

7.1.3环丁烯砜溶液的液时空速

7.1.4氢气与环丁烯砜的摩尔比

7.2 NiB与NiB/TiO2催化剂的加氢活性

7.3本章小结

第八章 结论

博士期间发表论文情况

致谢