吡虫啉在小麦大田中的残留规律及底物固相分散法在农药残留分析中的应用

摘要

该文分为两部分.第一部分:在研究了小麦植株、籽粒和土壤中吡虫啉残留分析方法的基础上,研究了吡虫啉在小麦大田生态系统中的残留和消解规律.1)考察了K<,2>CO<,3>水溶液洗涤对净化效果的影响,比较了C<,18>键合硅胶层析柱和不同含水量硅胶层析柱的净化效果和回收率.对于鲜植株样品,在硅胶柱净化之前还需用活性炭净化.处理后的样品经高效液相色谱(HPLC)测定.2)运用所建立的分析方法进一步研究了吡虫啉在北方小麦大田中的消解规律,以及施药因素(施药量、施药次数和间隔期)和最终残留量之间的关系.研究表明,吡虫啉在小麦植株上的半衰期为4.6天,土壤中的半衰期为26.4天.结合最终残留研究结果对吡虫啉在中国北方小麦大田中的安全施用标准提出了合理建议.第二部分:研究了一种近年出现的样品预处理方法-底物固相分散技术(MSPD),中国尚没有其它科研组报道过有关研究.1)该文首先以小麦籽粒和四种不同性质土壤中残留的吡虫啉为测定对象.2)就作者所知,对MSPD固相吸附剂做酸、碱改性,尚未见报道.该文选取了土壤中五种呈弱酸性的磺酰脲类除草剂为研究对象,用经H<,3>PO<,4>水溶液改性的弗罗里硅土为固相吸附剂.H<,3>PO<,4>水溶液的加入一方面可以使弗罗里硅土失活,另一方面可以抑制除草剂的电离,从而使其在极性较小的淋洗剂的淋洗下洗脱下来.MSPD提取液可直接用于梯度HPLC测定.该文对五种磺酰脲除草剂的HPLC分离条件也进行了研究.

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

1.1农药与生态环境

1.2农药的环境行为研究

1.2.1农药在土壤中的环境行为

1.2.2农药在水体中的环境行为

1.2.3农药在大气中的环境行为

1.3底物固相分散法(Matrix Solid Phase Dispersion，MSPD)

1.3.1底物固相分散(MSPD)技术的出现

1.3.2 MSPD法的作用机理探讨

1.3.3 MSPD法在农药残留分析中的应用

1.4论文意义及成果

第二章吡虫啉在小麦及土壤中的残留和降解行为研究

2.1实验部分

2.1.1主要仪器及设备

2.1.2主要试剂

2.1.3标样的制备

2.1.4液相色谱条件

2.1.5样品的制备

2.1.6样品的提取及净化

2.1.7田间试验设计

2.1.8气候条件和土壤类型

2.1.9消解动态试验

2.1.10最终残留试验

2.2结果和讨论

2.1.1 K2CO3溶液洗涤对净化的影响

2.2.2 C18键合硅胶小柱及不同含水量硅胶柱的净化效果比较

2.2.3质量控制

2.2.4最低检出量:7.6×10-11ng

2.2.5最低检出浓度

2.2.6吡虫啉在小麦植株及麦田土壤中的消解动态

2.2.7在小麦籽粒、土壤、植株中的最终残留测定结果

2.3小结

第三章底物固相分散法(MSPD)的应用研究

3.1 MSPD法提取土壤及小麦籽粒中的吡虫啉的研究

3.1.1实验部分

3.1.2结果与讨论

3.2 MSPD测定土壤中磺酰脲类除草剂多残留的研究

3.2.1实验部分

3.2.2结果与讨论

3.3小结

参考文献

致谢