多孔骨架材料MIL-53(Al)和TpBD应用于固相微萃取有机污染物

摘要

金属-有机骨架和共价有机骨架是新型多孔材料，它们具有较大的比表面积，纳米级的孔道和良好稳定性。这使得它们在样品前处理领域，特别是固相微萃取技术中具有很大的应用潜力。本文研究了金属有机骨架MIL-53(Al)和共价有机骨架TpBD两种材料，探讨了它们在极性化合物固相微萃取中的应用。
　　本研究主要内容包括：⑴制备了MIL-53(Al)掺杂的聚合物毛细管柱。优化了制备条件，并将其用于整体柱固相微萃取。以三种非甾体类抗炎药物（布洛芬，酮洛芬，芬布芬）为分析物，考察了pH，盐度，上样时间，上样流速，解吸时间等参数对萃取的影响。结果表明，相比于未掺杂的整体柱，MIL-53(Al)的掺杂提高了聚合物整体柱的比表面积，显著改善了萃取性能。本方法的富集倍数为46-51倍，检出限为0.12-0.24μgL-1和回收率为77.3-104％，并成功应用于环境水样和尿样的检测。⑵通过水热法原位生长制备了负载TpBD的不锈钢纤维，并将其应用于固相微萃取。利用苯，正己醇，2-戊酮，硝基丙烷，吡啶5个指标化合物评价了TpBD纤维的极性。选择苯酚、2，6-二甲基苯酚、间硝基苯酚，2，4-二氯苯酚和双酚A作为分析物，考察了pH，盐度，萃取时间，萃取温度，解吸时间等条件对萃取效果的影响。结果表明，TpBD纤维与聚丙烯酸酯纤维具有相似的强极性，在萃取极性化合物中具有较大的应用前景。

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第一章 绪论

第一节 固相微萃取

1.1.1 纤维固相微萃取

1.1.2 管式固相微萃取

第二节 金属-有机骨架整体材料

1.2.1 MOFs整体材料的制备

1.2.2 MOFs整体材料在分离分析中的应用

第三节 共价有机骨架材料

1.3.1 共价有机骨架材料的特点

1.3.2 共价有机骨架在分析化学中的应用

第四节 立题依据

第二章 金属有机骨架MIL-53(Al)整体柱用于固相微萃取水和尿液中的非甾体类抗炎药物

第一节、引言

第二节 实验部分

2.2.1 试剂

2.2.2 仪器

2.2.3 MIL-53(Al)制备

2.2.4 MIL-53(Al)掺杂聚合物整体柱的制备

2.2.5 聚合物整体柱萃取过程

2.2.6 实际样品预处理

第三节 结果与讨论

2.3.1 MIL-53(Al)整体柱的制备

2.3.2 MIL-53(Al)聚合物整体柱的表征

2.3.3 影响整体柱固相微萃取的因素

2.3.4 分析特征量

2.3.5实际样品分析

第四章 本章小结

第三章 共价有机骨架TpBD用于固相微萃取酚类化合物

第一节、引言

第二节 实验部分

2.2.1 试剂

2.2.2 仪器

2.2.3 共价有机骨架TpBD不锈钢针纤维的制备

2.2.4 共价有机骨架TpBD涂层极性评价

2.2.5 共价有机骨架TpBD不锈钢针纤维固相微萃取

第三节 结果与讨论

3.3.1 共价有机骨架TpBD不锈钢纤维的表征

3.3.2 共价有机骨架TpBD不锈钢纤维极性测定

3.3.3 酚类化合物固相微萃取条件优化

3.3.4 与商品化涂层纤维对比

第四节 结论

参考文献

致谢

个人简历及科研成果