立方氮化硅的冲击波合成与烧结研究

摘要

立方氮化硅(γ-Si<,3>N<,4>)被认为是一种新型的超硬陶瓷材料，预期具有优良的力学、电学、热学和光学性能而倍受重视。本研究是采用冲击波压缩技术合成γ-Si<,3>N<,4>，获得较高产额的γ-Si<,3>N<,4>粉体，提纯处理后，利用六面顶超高压装置对γ-Si<,3>N<,4>进行高温高压烧结实验。借助于X射线衍射仪、扫描电镜、维氏硬度计、洛氏硬度计等分析手段，进行了大量的实验研究和理论分析。 设计并加工了可控爆轰平面加载装置，使用结果表明该装置结构合理、能确保样品完整回收、操作方便、安全可靠。 合成实验表明：当压力在45-55GPa、温度在4500-5500K的条件下，a-Si<,3>N<,4>转化为γ-Si<,3>N<,4>的转化率最高可达80％，单次合成γ-Si<,3>N<,4>的产额可达克量级。在440K的温度下，利用氢氟酸对合成粉体进行提纯处理9-10h，可使γ-Si<,3>N<,4>的纯度接近100％。 通过超高压烧结实验研究表明：a-Si<,3.N<,4>与γ-Si<,3>N<,4>在5.4-5.7GPa、1620K-1770K及Y<,2>O<,3>-Al<,2>O<,3>-La<,2>O<,3>体系作烧结助剂的条件下，a-Si<,3>N<,4>大部分发生了向β-Si<,3>N<,4>的相转变，且γ-Si<,3>N<,4>完全转化为β-Si<,3>N<,4>。对于γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体，当压力相同时，烧结体相对密度随着温度的升高而增加；当温度相同时，相对密度随着压力的升高而升高。对于纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体，当压力相同时，相对密度随着烧结温度的升高而增大。相同的温度压力条件下，纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体比γ-Si<,3>N<,4>与a-Si<,3>N<,4>混合粉体烧结体的相对密度大。 测试分析结果表明：烧结体的维氏硬度与洛氏硬度随着烧结体相对密度的升高而增大。对于相同相对密度的烧结体来说，纯γ-Si<,3>N<,4>粉体的烧结试样要比γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体的烧结试样维氏硬度及洛氏硬度高；而纯的γ-Si<,3>N<,4>粉体的烧结试样，相同条件，其显微结构要优异于γ-Si<,3>N<,4>和a-Si<,3>N<,4>混合粉体的烧结体的显微结构。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1研究的背景及意义

1.2立方氮化硅的合成研究进展

1.2.1立方氮化硅的静高压合成

1.2.2立方氮化硅的动高压合成

1.3冲击波技术的应用及加载回收装置

1.3.1冲击波技术在材料中的应用

1.3.2冲击波加载回收装置

1.4氮化硅的烧结研究

1.4.1反应烧结

1.4.2常压烧结

1.4.3热压烧结

1.4.4气氛压力烧结

1.4.5热等静压烧结

1.4.6微波烧结

1.4.7放电等离子体烧结

1.4.8爆炸烧结

1.5本课题主要研究内容及技术路线

2炸药爆轰驱动平面加载样品回收装置的设计

2.1引言

2.2回收装置设计及原理

2.2.1主炸药及装药直径

2.2.2冲击波理论

2.2.3样品回收腔的安装与保护

2.3样品压力及温度计算原理

2.3.1飞片增压原理

2.3.2飞片击靶速度计算

2.3.3空腔长度的确定

2.3.4冲击压力和温度的估算

2.4本章小结

3立方氮化硅的冲击波合成研究

3.1引言

3.2实验

3.2.1原料

3.2.2合成物前驱体的配制与靶盒的装配

3.2.3铜粉的作用

3.2.4冲击波处理及装置与样品的回收

3.3测试与分析

3.3.1 XRD分析

3.3.2扫描电子显微分析(SEM)

3.3.3粒度分析

3.3.4物相测试

3.3.5物相分析

3.3.6形貌及粒度分析

3.4本章小结

4立方氮化硅的提纯研究

4.1引言

4.2实验

4.2.1实验原理

4.2.2试剂与仪器的选择

4.2.3实验方法及流程

4.3结果与讨论

4.3.1结果

4.3.2分析讨论

4.4本章小结

5立方氮化硅的高温高压试探性烧结研究

5.1引言

5.2高温高压实验设备及模具设计

5.2.1铰链式六面顶高压装置

5.2.2压力控制系统

5.2.3温度控制系统

5.2.4模具的设计

5.3烧结实验

5.3.1实验原料及其实验设计

5.3.2样品的制备

5.4测试方法

5.4.1相对密度的测量

5.4.2显微硬度的测试

5.5结果与讨论

5.5.1力学性能测试结果及分析

5.5.2物相分析

5.5.3断口形貌分析

5.6本章小结

结 论

致 谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果