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石棉尾矿制备硅镁化合物的生态化关键技术研究

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摘要

1 绪论

1.1 选题依据及意义

1.2 石棉尾矿利用现状

1.2.1 石棉尾矿综合利用方面的研究进展

1.2.2 石棉尾矿中有用成分提取的研究进展

1.3 硅、镁系列化合物制备的研究进展

1.3.1 镁系列化合物制备的研究进展

1.3.2 超细白炭黑制备的研究进展

1.4 主要研究内容及创新点

1.5 主要工作量

2 石棉尾矿原料分析及浸取处理

2.1 石棉尾矿的原料分析

2.1.1 化学成分分析

2.1.2 物相分析

2.2 硫酸法直接浸取石棉尾矿

2.2.1 实验原理

2.2.2 实验试剂及仪器

2.2.3 实验设计

2.2.4 结果与讨论

2.3 硫酸铵法直接浸取石棉尾矿

2.3.1 实验原理

2.3.2 实验试剂及仪器

2.3.3 实验设计

2.3.4 结果与讨论

2.4 硫酸铵焙烧活化法浸取石棉尾矿

2.4.1 实验试剂及仪器

2.4.2 实验设计

2.4.3 样品测试

2.4.4 结果与讨论

2.5 本章小结

3 盐浸液的纯化及镁系列化合物的制备

3.1 盐浸液的纯化

3.1.1 实验试剂及仪器

3.1.2 实验设计

3.1.3 实验结果

3.2 氢氧化镁的制备

3.2.1 实验试剂及仪器

3.2.2 实验设计

3.2.3 样品测试

3.2.4 结果与讨论

3.3 碱式碳酸镁的制备

3.3.1 实验试剂与仪器

3.3.2 实验设计

3.3.3 样品测试

3.3.4 结果与讨论

3.4 氧化镁的制备

3.4.1 氢氧化镁制备氧化镁

3.4.2 碱式碳酸镁制备氧化镁

3.5 本章小结

4 盐浸渣的碱浸及硅系列化合物的制备

4.1 盐浸渣的碱浸

4.1.1 实验试剂及仪器

4.1.2 实验设计

4.1.3 结果与讨论

4.2 白炭黑的制备

4.2.1 实验试剂及仪器

4.2.2 实验设计

4.2.3 样品分析

4.2.4 结果与讨论

4.3 硅灰石的制备

4.3.1 实验试剂及仪器

4.3.2 实验设计

4.3.3 结果与讨论

4.4 本章小结

5 石棉尾矿制备硅镁化合物的生态化评价

5.1 石棉尾矿资源化属性评价

5.1.1 原理

5.1.2 石棉尾矿资源化途径

5.2 铵盐-强碱循环工艺技术中助剂的循环利用评价

5.2.1 铵盐-强碱循环工艺技术

5.2.2 助剂循环利用途径

5.3 硅镁化合物产品质量评价

5.3.1 镁系列化合物产品质量

5.3.2 硅系列化合物产品质量

5.4 本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读硕士期间发表的学术论文及研究成果

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摘要

石棉尾矿大量堆积既造成资源的浪费,又造成大气、水体和土壤的污染,对生态环境和人体健康具有极大危害性。本文以青海石棉尾矿为原料,在化学成分和物相分析基础上,对比了硫酸法直接浸取、硫酸铵法直接浸取及硫酸铵焙烧活化法浸取技术提取石棉尾矿中氧化镁的浸取率,确定硫酸铵焙烧活化法分离石棉尾矿中的硅和镁。详细研究了硫酸铵焙烧处理中硅镁分离的最佳条件,富镁盐浸液中金属离子的分离和纯化与富硅盐浸渣中二氧化硅的分离和纯化条件,以及高纯硅镁化合物制备的工艺条件,并从石棉尾矿资源化属性、铵盐-强碱循环工艺过程中助剂的循环和制备的硅镁系列样品的品质三方面对整个工艺技术进行了生态化评价。
  研究表明:青海石棉尾矿的主要化学组成为SiO2、MgO,含少量Fe2O3、Al2O3等;主要矿物成分为蛇纹石、滑石,含少量磁铁矿、菱镁矿等。采用不同方法对石棉尾矿进行MgO浸取处理,硫酸法和硫酸铵法直接浸取时MgO的浸取率分别只有65%和8.5%,而硫酸铵焙烧活化法MgO的浸取率可达到83.1%。富镁盐浸液经调节pH值除杂后获得精制硫酸镁溶液,加入氨水,采用同时注入沉淀法在pH值为10.2条件下制备了“卡房”状结构完好的氢氧化镁聚集体,Mg2+的转化率达95%;加入碳酸氢铵,采用均匀沉淀法制备了片状碱式碳酸镁,其形成过程经历了针状的水合碳酸镁的生成、溶解及片状碱式碳酸镁的形成三个过程,温度在整个反应过程中起着决定性作用,其中针状水合碳酸镁向片状碱式碳酸镁转化的温度为75℃~85℃。以氢氧化镁和碱式碳酸镁为原料通过焙烧制备氧化镁,随焙烧温度的升高,氧化镁的晶粒逐渐增大。富硅盐浸渣经碱浸处理后制备偏硅酸钠,加入硫酸,采用同时注入沉淀法,在pH值为7.5条件下制备了颗粒直径在50nm~70nm的超细白炭黑;加入氧化钙,反应生成水化硅酸钙,经热处理后制备β-硅灰石。
  通过实验研究,在制备硅镁化合物的铵盐-强碱循环工艺过程中,富镁盐浸液除杂后的滤渣和富硅盐浸渣碱浸后的滤渣富含铁、镍有价元素等,可进一步回收利用;实现了硫酸铵、氢氧化钠等助剂的循环利用;所制备的产物符合相应产品的国家质量标准。研究成果,不仅实现了石棉尾矿的综合利用,而且在加工制备过程中实现了助剂的循环,降低成本,减少化学助剂排放对环境的负荷,达到生态化生产的目的,具有较大的经济和环境效益。

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