M型钡铁氧体/石墨烯/聚苯胺复合物的制备与吸波性能研究

摘要

本文采用改进Hummers法制备得到氧化石墨(GO)，采用水热法制备得到M型钡铁氧体(BaM)；将不同质量的GO及BaM作为前驱体混合，选用超声、水热还原法制备得到BaM/RGO二元复合材料；再通过原位聚合法将聚苯胺包覆在BaM/RGO复合材料表面，得到M型钡铁氧体／石墨烯／聚苯胺(BaM/RGO/PANI)三元复合材料。利用SEM、XRD和FT-IR等表征手段对GO、BaM、BaM/RGO和BaM/RGO/PANI复合材料的微观形貌、结构特征和谱学特性进行表征，并利用振动磁强计(VSM)和网络矢量分析仪(VAM)对复合物的磁性和吸波性能进行测试分析，进一步探究不同百分含量的石墨烯和聚苯胺对二元及三元复合材料吸波性能的影响规律。
　　研究结果表明，石墨经氧化后结构层上键入羟基(C-OH)、环氧基(C-O-C)和羧基（-COOH）等含氧官能团，而含氧官能团的存在赋予了氧化石墨较强的离子交换性；随氧化程度的增加，C-O-C和-COOH的含量逐渐增大，而C-OH的含量先增大后略有减小，阳离子交换容量也表现为先增大后减小；C-OH的含量是影响氧化石墨阳离子交换容量的主要因素，随C-OH含量的增加，氧化石墨样品的阳离子交换容量增大，当石墨用量与KMn04用量质量比为1:3时，制得的氧化石墨的阳离子交换容量最大值为4.50 mmol.g-l。
　　水热法制备M型钡铁氧体(BaM)过程中，当n(Fe3+)/n(Ba2+)为8、反应温度为200℃、n(OH')/n(C1')为5，水热反应时间为12 h时，即可制得六角片状晶形较完整的M型钡铁氧体，此样品饱和磁化强度为Ms=35.52 emu/g、剩余磁化强度为Mr=16.99 emu/g和矫顽力为Hc=1.242 kOe;在当样品厚度为2.0 mm时，钡铁氧体样品在频率16.16 GHz处的最大反射损耗值为-11.24 dB，有效的频带宽度为1.49GHz;并且当厚度为1.8 mm时，反射损耗低于-10 dB的频带宽可从15.9 GHz覆盖到18.0 GHz。
　　超声、水热还原法制备BaM/RGO二元复合材料时，GO被超声剥离、水热还原成RGO，BaM则较均匀的分散在石墨烯表面及片层间，形成薄纱状石墨烯包覆BaM的结构；石墨烯的加入，不仅缓解BaM的团聚，也增大了复合材料的介电损耗，同时石墨烯的剩余官能团、晶格缺陷及层状结构导致电磁波的多级反射，使BaM/RGO的吸波性能得到提高；但复合材料中RGO的含量过多时，破坏了复合材料的阻抗匹配，相比之下，当掺入GO的含量为3％时，BaM/RGO具有最佳的微波吸收性能；在频率为13.8 GHz处的最大反射损耗为-21.40 dB，且低于-10 dB原位聚合法制备BaM/RGO/PANI三元复合材料时，苯胺单体在BaM/RGO表面聚合，形成链网状PANI包覆BaM/RGO的结构；相比BaM/RGO复合材料，PANI的加入不仅扩宽了微波吸收频段，同时增大了吸收强度、减小了吸波剂厚度；当PANI的百分含量为6%时，BaM/RGO/PANI三元复合材料表现出最佳的吸波性能，在13.42 GHz处最大的反射损耗值可以达到-44.92 dB，低于-10 dB的频带宽度可以达到5.0 GHz，此时样品的吸波厚度仅为1.8 mm。

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1 绪论

1.1 选题背景及意义

1.2 国内外研究现状

1.3 研究内容与研究目标

1.4 研究技术路线

1.5 主要研究成果

1.6 创新点

1.7 主要工作量

2 氧化石墨的制备与阳离子交换性能

2.1 前言

2.2 实验

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

3 M型铁氧体的制备与吸波性能

3.1 前言

3.2 实验

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

4M型钡铁氧体/还原氧化石墨烯制备与吸波性能

4.1 前言

4.2 实验

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

5M型铁氧体/石墨烯/聚苯胺复合物制备及吸波性能

5.1 引言

5.2 实验

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

结论

致谢

攻读硕士期间发表的学术论文及研究成果

参考文献