聚甲基倍半硅氧烷气凝胶及其复合物的制备与性能研究

摘要

SiO2气凝胶是由纳米量级的超细微粒聚集而成，是一种具有三维网状结构的非晶多孔固态材料，其高孔隙率（～99.8%），高比表面积（55-1250 m2/g），低密度（0.003-0.500 g/cm3），低热导率（0.005-0.100 w/(mk)），低介电常数（1.0-2.0）及高光学透过性（～93%）等优异特性，使其在高能物理、催化、能量储存、空间探索、气体过滤、药物缓释、吸附分离等领域具有广泛的应用前景。 众所周知，SiO2气凝胶骨架是由通过粒子间的范德华力和羟基所形成的少量化学键或羟桥连接起来的次级粒子堆积构成，其粒子间的接触面积较小，因而容易导致骨架结构强度低、脆性大，并且经过水解和缩聚反应后存在于凝胶表面的羟基基团使得气凝胶整体呈现亲水性，导致气凝胶的环境稳定性较差。由此可见，SiO2气凝胶固有的脆性和吸湿性使其存在易破碎，环境稳定性差等不足，限制了SiO2气凝胶的推广应用。 本文采用甲基三甲氧基硅烷为柔性硅源，二甲亚砜为溶剂，利用二甲亚砜含有的独特双亲型结构，可以使甲基三甲氧基硅烷的低聚物良好的溶解在溶剂中，一步碱催化法制备结构均匀的、柔性、疏水的聚甲基倍半硅氧烷气凝胶，解决了甲基三甲氧基硅烷在凝胶化过程中产生相分离的问题，利用扫描电镜、表面张力测定仪、温控式电子万能材料试验机对结构均匀的甲基三甲氧基硅烷基二氧化硅气凝胶微观结构、疏水性能和力学性能进行了测试，制备的气凝胶的最大疏水角可达160.2°，最大弹性形变为66.14%。在此基础上，采用惰性硅源（正硅酸乙酯）替换传统的硅源（正硅酸甲酯），实现了0℃下制备氨基功能化SiO2气凝胶，解决了传统方法制备氨基功能化SiO2气凝胶反应条件苛刻（-77℃，干冰/丙酮浴）的问题。并进一步利用得到的二氧化硅湿凝胶表面的氨基官能团与六亚甲基二异氰酸酯交联反应制备了力学性能良好、疏水的有机-无机复合气凝胶，复合气凝胶最大接触角可达115.7°，最大比模量为444.93，从而提高了SiO2气凝胶的力学特性与环境稳定性。

目录

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1　绪论

1.1　引言

1.2　SiO2气凝胶的制备

1.2.1　SiO2湿凝胶的制备

1.2.2　SiO2气凝胶的干燥方法

1.3　增强SiO2气凝胶的力学性能

1.3.1　用有机硅源制备SiO2气凝胶

1.3.2　聚合物增强SiO2气凝胶

1.3.3　纤维增强SiO2气凝胶

1.4　论文创新点

1.5　论文选题目的、意义和研究内容

1.5.1　论文选题目的和意义

1.5.2　论文的研究内容

2　聚甲基倍半硅氧烷气凝胶的制备及表征

2.1　引言

2.2　实验部分

2.2.1　原料、设备及仪器

2.2.2 表征方法

2.2.3　聚甲基倍半硅氧烷气凝胶的制备

2.3　聚甲基倍半硅氧烷气凝胶的形貌及结构表征

2.3.1　傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析

2.3.2　X射线衍射（XRD）分析

2.3.3　场发射扫描电镜（SEM）分析

2.3.4　接触角测试分析

2.3.5　热重分析

2.3.6　应力-应变曲线分析

2.4　小结

3　HDI增强氨基修饰的SiO2气凝胶的制备和表征

3.1　引言

3.2　实验部分

3.2.1　原料、设备及仪器

3.2.2　表征方法

3.2.3　HDI增强氨基修饰的SiO2气凝胶的制备

3.3.1　傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析

3.3.2　能谱（EDS）分析

3.3.3　接触角分析

3.3.4　应力-应变曲线分析

3.4.1　傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析

3.4.2　场发射扫描电子显微镜（SEM）分析

3.4.3　比表面积（BET）分析

3.4.4　热重分析

3.4.5　应力-应变曲线分析

3.5　小结

4　结论

致 谢

参考文献

读学位期间发表的学术论文及研究成果