制备微量元素掺杂氧化铝透明陶瓷及其性能研究

摘要

透明陶瓷因具有优异的耐腐蚀性和耐高温特性，以及良好的化学稳定性等优点，被广泛应用于透明装甲、红外窗口、激光材料和高压卤灯灯罩等领域。近年来对透明陶瓷的性能研究不再局限于它的光学性能，而倾向于将光学性能与其他性能，如热、声、电、磁等结合的新材料研究。本文先采用共沉淀法制备了陶瓷粉体，再利用真空烧结技术制备了Al2O3透明陶瓷，优化了沉淀法制备陶瓷粉体的工艺参数，研究了Fe掺杂对氧化铝透明陶瓷微观结构和磁、光性能的影响，以及MgO烧结助剂对Cr∶Al2O3陶瓷微观结构的影响。 采用共沉淀法制备Al2O3陶瓷粉体。研究了正反滴，沉淀剂和分散剂对前驱体的影响，以及烧结温度对粉体的影响。结果表明采以碳酸氢铵作为沉淀剂PEG2000和硫酸铵共同作为分散剂在反滴条件下制备得到前驱体粉体形貌均匀，分散性良好，该前驱体经过1200℃热处理得到了纳米级的α-Al2O3陶瓷粉。 采用共沉淀法制备了0.07-5 wt%Fe掺杂的α-Al2O3陶瓷粉，研究了真空烧结的保温时间、烧结温度对陶瓷微观结构的影响，以及Fe掺量对Al2O3透明陶瓷微观结构和性能的影响。结果表明随着Fe掺量的增加陶瓷，陶瓷内部气孔数量呈现出先减少后增多的趋势，晶粒尺寸持续增加。掺杂0.15 wt%的Fe，1750℃真空烧结8h得到的Fe∶Al2O3透明陶瓷在300-800 nm波段的全透光率达到了80%以上。陶瓷的饱和磁化强度也随Fe掺量的增加而变大。 研究了0.05-0.15 wt%的MgO烧结助剂对Cr∶Al2O3透明陶瓷的微观结构的影响，并通过改变Cr∶Al2O3透明陶瓷中Cr的掺杂量研究了MgO对Cr∶Al2O3透明陶瓷的物相影响。研究表明MgO作为烧结助剂能够抑制Cr∶Al2O3晶粒过度生长，随着Cr掺量的增加，过多的Cr能够与烧结助剂MgO发生反应生成新的相。

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1.1 引言

1.2 透明性原理

1.3 影响透明性的主要因素

1.3.1 气孔率

1.3.2 晶粒大小

1.3.3 第二相

1.3.4 晶体构相

1.3.5 其他因素

1.4 透明陶瓷

1.4.1 透明陶瓷烧结技术

1.4.2 透明陶瓷的种类

1.5 选题研究的目的及意义

2.1 实验原料

2.2 实验仪器和设备

2.3 分析测试方法

2.3.1 物相组成、晶粒尺寸计算晶格常数计算

2.3.2 热分析

2.3.3 红外分析

2.3.4 微观形貌分析

2.3.5 光透过率测试

3.1 引言

3.1.1 球磨法

3.1.2 燃烧法

3.1.3 沉淀法

3.1.4 溶胶凝胶法

3.2 实验过程

3.2.1 正反滴实验

3.2.2 沉淀剂影响

3.2.3 分散剂对沉淀的影响

3.3 实验结果及讨论

3.3.1 TG-DTA分析

3.3.3 XRD物相分析

3.3.4 SEM 分析

3.4本章小结

4.1 引言

4.2 实验原料及方法

4.3 实验结果及讨论

4.3.1 XRD粉体分析

4.3.2 TEM分析陶瓷粉体的微观形貌

4.3.3 SEM陶瓷表面微观形貌的影响

4.3.4 XRD分析Fe:Al2O3透明陶瓷

4.3.5 SEM陶瓷断面分析

4.3.6 XPS分析

4.3.7 透光率分析

4.3.8 磁学分析

4.4 本章小结

5.1 引言

5.2 实验过程

5.3 实验结果及讨论

5.3.1 XRD分析

5.3.2 微观形貌分析

5.3.3 光学性能表征

5.4 本章小结

6.1 全文总结

6.2 前景展望