川芎及其挥发油包合工艺研究

摘要

川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，在我国具有悠久的药用历史，具有活血行气、祛风止痛的功效。临床上主要用于治疗心血管疾病、妇科疾病等。在中成药中含有川芎药材的相关制剂有很多，其中川芎挥发油是重要的活性成分之一。
　　本研究利用都江堰川芎GAP基地的道地药材，采用L9(34)正交试验法，以川芎的粉碎粒度、浸泡时间、加水倍量为考察因素，以挥发油的提取率为评价指标，优选出了最佳的川芎挥发油提取工艺：即粉碎粒度20-50目，加水倍量8倍，浸泡时间为4h，提取5h。按照最佳的川芎提取工艺制得了一定量的川芎挥发油，并对川芎挥发油的精制进行了一定的研究。
　　挥发油是川芎重要的活性成分之一，但川芎挥发油具有较强的挥发性，且对光、温度十分敏感，易被氧化，影响相关制剂的稳定性和疗效。本研究以饱和水溶液法制备挥发油β-环糊精包合物，采用L9(34)正交试验法，以包合率、包合物收得率及包合物含油率作为综合指标对包合工艺进行优选，实验结果表明川芎挥发油的β-环糊精最佳包合工艺为：挥发油：β-环糊精=1:8(mL：g)，搅拌2h，45℃下包合。并用显微镜法、紫外-可见分光光度法和薄层色谱法对包合物进行验证。验证结果表明：采用本研究优选出的最佳包合工艺，β-环糊精能成功包合川芎挥发油。所建立的工艺稳定可靠，挥发油包合率较高，适用于含川芎药材的制剂工艺改进。
　　近年来，川芎的需求量在国际市场逐步增大，国外广泛关注中药的重金属含量，因此，建立川芎的重金属测定方法并对其进行分析研究很有必要。目前重金属元素的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)等。
　　本研究使用火焰原子吸收光谱法测定了8种川芎中的Cu元素的含量，使用石墨炉原子吸收光谱法测定了8种川芎中的Cd和Pb。方法学考察表明Cu、Cd和Pb三种元素的相对标准偏差(n=6)均小于2.5％。标准加入法测得三种元素的回收率在100.0％～108.3％之间，所建立的测定方法符合分析要求。实验测定结果对照《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中的重金属元素的限量指标，除川芎8号样品Cu含量超标外，其它川芎样品重金属元素Cu、Cd和Pb的含量均符合要求。本研究建立的川芎重金属元素Cu、Cd和Pb的含量测定方法快速、准确，适合于批量样品的检测，该方法可供实际生产中川芎质量控制参考使用。