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聚合物纤维膜的表面功能化及在汞离子检测中的应用

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摘要

第一章 绪论

1.1 重金属离子检测方法

1.1.1 常见重金属的危害

1.1.2 重金属离子的检测方法

1.2 聚集诱导发光材料的研究进展

1.2.1 聚集诱导发光的机制

1.2.2 Siloles型AIE化合物

1.2.3 取代乙烯型AIE化合物

1.2.4 四苯乙烯类聚集诱导发光化合物

1.2.5 AIE型聚合物

1.3 电纺纤维作为检测试纸的研究现状

1.4 本课题研究的目的、内容和意义

1.4.1 研究目的和意义

1.4.2 研究内容

第二章 单取代TPE衍生物的制备和表征

2.1 实验部分

2.1.1 实验材料

2.1.2 单取代溴代烷基二苯甲酮的制备

2.1.3 对羟基溴代烷基TPE的合成

2.1.4 对羟基溴代烷基TPE酯化

2.1.5 酯化溴代烷基TPE接枝对羟基苯甲醛

2.1.6 TPE衍生物的硫缩醛化反应

2.1.7 酯化TPE衍生物的水解

2.1.8 TPE衍生物的磺酸化

2.1.9 磺酸化TPE的水解

2.1.10 双取代TPE衍生物的合成步骤

2.2 结果与表征分析

2.2.1 单取代溴代烷基二苯甲酮的核磁氢谱

2.2.2 单取代对羟基溴代烷基TPE的核磁氢谱

2.2.3 单取代酯化后的溴代烷基TPE的核磁氢谱

2.2.4 单取代接枝醛基后的酯化TPE衍生物的核磁氢谱

2.2.5 单取代TPE衍生物硫缩醛化后的核磁氢谱

2.2.6 单取代二硫缩醛化TPE衍生物水解后产物的核磁氢谱

2.2.7 单取代缩醛化TPE衍生物的磺酸化氢谱

2.2.8 单取代缩醛化TPE衍生物的磺酸化水解的产物氢谱

2.2.9 双取代TPE衍生物的结果与核磁表征、分析

2.2.10 双取代溴代烷基二苯甲酮核磁氢谱

2.2.11 双取代对羟基溴代烷基TPE核磁氢谱

2.2.12 双取代接枝对羟基苯甲醛的TPE衍生物核磁氢谱

2.2.13 双取代缩醛化TPE衍生物的核磁氢谱

2.2.14 双取代磺酸化的缩醛TPE衍生物核磁氢谱

2.2.15 双取代磺酸化的缩醛TPE衍生物水解后的核磁氢谱

2.3 本章小结

第三章 超细纤维膜的制备改性及汞离子的检测

3.1 实验部分

3.1.1 实验材料

3.1.2 超细纤维膜的制备

3.1.3 单双两种不同的TPE衍生物的AIE性

3.1.4 纤维膜的改性和接枝TPE衍生物

3.1.5 接枝了TPE衍生物纤维膜及利用其检测汞离子后的表征

3.1.6 试纸探针的组成及汞离子检测的前期探究

3.1.7 相同时间内不同浓度汞离子与探针作用

3.1.8 三种特定浓度的汞离子在不同时间内与探针的作用

3.1.9 探针对汞离子检测特异性的探究

3.1.10 探针检测汞离子干扰性的探究

3.1.11 检测环境对探针检测汞离子的影响

3.2 实验结果讨论与分析

3.2.1 两种TPE衍生物的AIE效应

3.2.2 纤维膜探针的表征及分析

3.2.3 三种特定浓度的汞离子在不同时间内与探针的作用

3.2.4 纤维膜氨基密度的测定及纤维膜探针试纸检测汞离子的探索

3.2.5 相同时间内不同浓度汞离子与探针作用

3.2.6 探针对汞离子检测的特异性

3.2.7 探针检测汞离子的抗干扰性

3.2.8 检测环境的影响

3.3 本章小结

全文总结

致谢

参考文献

攻读硕士期间发表论文

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摘要

重金属离子大多数是人体非必需元素而且多数在很低浓度时就可以对人体或者动植物及环境造成危害。重金属离子一旦进入自然环境中就不易去除,长期的积累可造成严重的环境污染,直接或间接地对人类造成严重的伤害。因此快速、实时、灵敏地检测重金属离子是有必要而且意义重大的,在这众多重金属离子中汞离子的毒性和危害又较大。近年来汞离子的检测非常常见,而利用比较新颖而简便迅速地检测汞离子是人们比较热衷的研究方向。荧光检测具有快速方便,而聚集诱导发光(AIE)的利用使得其检测更加的便利。
  本文就是立足于以纤维膜为基体的AIE效应来检测汞离子的一种方法的探究与表征。运用麦克默里加成反应合成了两种四苯乙烯(TPE)衍生物,衍生物本身具有一定的水溶性,单取代的水溶比双取代的水溶性要差一些,衍生物一端是磺酸根一端是二硫缩醛键,磺酸根增加衍生物水溶性而二硫缩醛键是汞离子敏感键可以利用其特异性检测汞离子。本文探索了六种不同比例聚苯乙烯(PS)、聚苯乙烯马来酸酐(PSMA)静电纺丝得到的纤维膜基体对TPE衍生物的接枝的影响及对后期荧光强度的影响。还研究表明了两种不同的TPE衍生物的水溶性对接枝后荧光强度影响不大,而水溶性好对后期检测汞离子TPE衍生物更容易与纤维膜分离脱落,使得荧光强度检测前后有比较明显的变化,故后期检测选择了由4,4'-二羟基二苯甲酮为原料合成的TPE衍生物。本文主要是可以通过在手提式紫外灯照射下裸眼看到颜色的变化比较方便检测与应用,而且还可以通过机器荧光分光光度计具体检测其数值的变化可以有定量与准确的测定。

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