尖晶石型铁酸盐纳米晶的软化学合成技术研究

摘要

尖晶石型铁酸盐(MFe2O4；M=Fe，Mn，Zn，or Co)是一组重要的磁性材料；广泛地应用于电子仪器、信息储存、磁共振成像和生物医药等领域。
　　 本文采用共沉淀法和溶剂热法，在比较简单、温和的条件下合成出尖晶石型结构的CoFe2O4和MnFe2O4纳米晶。采用XRD、SEM、FT-IR、FESEM和VSM等分析技术对纳米晶的组成、形貌和磁性进行了表征。重点研究了工艺参数(包括反应物浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂和溶剂)对纳米晶尺寸及形貌的影响。通过以上分析，我们得到如下结果：
　　 (1)共沉淀法制备了CoFe2O4和MnFe2O4纳米晶，工艺条件对纳米晶的微结构和磁学性能有重要影响：
　　 ①随着pH值(在10-12范围内)的升高，晶体快速生长。可能原因是在pH值的增加，溶液的传质作用更容易，促使晶体生长速率加快。
　　 ②随着反应时间(在30-120min范围内)的增加，颗粒粒径变大，并与LSW理论符合；表明了熟化机理起着重要作用。
　　 ③反应温度对颗粒尺寸及磁性具有重要影响：温度越高，颗粒尺寸越大和磁性越强。
　　 (2)通过溶剂热法合成了各种形貌的CoFe2O4纳米晶，在柠檬酸三钠辅助下可得到单分散的球状CoFe2O4，而SDS为表面活性剂则得到立方体的CoFe2O4。研究表明，溶剂比和反应时间对颗粒的形成和尺寸具有显著影响。
　　 (3)以CTAB为表面活性剂，NaOH为沉淀剂，合成了MnFe2O4纳米晶。研究结果表明溶剂比和反应时间对颗粒尺寸具有重要影响。
　　 (4)以醋酸钠为碱源，通过溶剂热法制备了CoFe2O4和MnFe2O4纳米晶。结果表明，乙二醇与水的比率对颗粒尺寸具有重要：随着水的含量增加，颗粒尺寸变小。可能原因是，醋酸钠的水解速率随着水的含量增加而加快，促使溶液陕速达到过饱和状态。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1引言

1.2纳米晶合成技术分析

1.2.1共沉淀法

1.2.2水(溶剂)热法

1.2.3微乳液法

1.3纳米晶合成动力学过程分析

1.3.1成核阶段的分析

1.3.2生长阶段的分析

1.3.3熟化阶段的分析

1.4尖晶石铁酸盐晶体概述

1.5尖晶石铁酸盐纳米晶的研究进展

1.5.1高能球磨法

1.5.2聚合物热解法

1.5.3自蔓延高温合成法

1.5.4共沉淀法

1.5.5水热合成法

1.5.6溶胶-凝胶法

1.5.7微乳液法

1.5.8其他制备方法

1.6本论文的研究内容及意义

第二章 铁酸盐纳米晶的共沉淀法制备

2.1 CoFe2O4纳米晶的制备

2.1.1实验部分

2.1.2 CoFe2O4纳米晶合成的工艺条件讨论

2.1.3分析表征方法

2.1.4结果与讨论

2.1.5小结

2.2 MnFe2O4纳米晶的制备、工艺条件和表征

2.2.1实验部分

2.2.2结果与讨论

2.2.3小结

第三章 铁酸盐纳米晶的溶剂热法制备

3.1 CoFe2O4纳米晶的制备、工艺条件和表征

3.1.1实验部分

3.1.2 CoFe2O4晶体合成的工艺条件讨论

3.1.3分析表征方法

3.1.4结果与分析

3.1.5小结

3.2 MnFe2O4纳米晶的制备、工艺条件和表征

3.2.1实验部分

3.2.2结果与讨论

3.2.3小结

第四章 醋酸钠为碱源的铁酸盐纳米晶的溶剂热法制备

4.1 CoFe2O4纳米晶的制备、工艺条件和表征

4.1.1实验部分

4.1.2 CoFe2O4晶体合成的工艺条件讨论

4.1.3结果与讨论

4.1.4小结

4.2 MnFe2O4纳米晶的制备、工艺条件和表征

4.2.1实验部分

4.2.2结果与讨论

4.2.3小结

第五章 结论与总结

参考文献

致谢

硕士研究生期间主要学术成果