感光级硝酸银的杂质元素连测和制备

摘要

硝酸银是一种重要的化工产品,在国民经济的许多方面有着广泛的应用。在感光材料生产中,感光级硝酸银是行业的必选原材料,硝酸银的纯度对该类产品的主要性能指标影响很大,绝大部分金属杂质离子的含量严格控制在100ng/g以内,Hg的含量严格控制在30ng/g以内。目前我国感光级硝酸银生产技术严重滞后,产品主要依赖进口,价格受国际垄断公司主导。不仅如此,我国在感光级硝酸银检验技术方面,迄今为止仍然是产品验收与生产质量控制的瓶颈,远远不能满足需要。基于此,本文尝试建立一条感光级硝酸银中金属杂质离子含量同时准确测定方法和感光级硝酸银的制备方法,并对各参数条件进行优化试验,得到理想的结果。
　　 采用提纯盐酸沉淀硝酸银中的银离子,过滤后得到含多种金属杂质离子的滤液和氯化银沉淀,但其余部分金属杂质离子由于共沉淀和包裹作用仍残留在氯化银沉淀中。稀氨水调试氯化银为pH为10的浆状沉淀,加1.4倍理论量的EDTA络合金属杂质离子,用氨水溶解沉淀得澄清溶液,投加1.3倍理论量的还原剂水合肼制得海绵银,过滤得到新的滤液,从而使金属杂质离子完全与基体银分离。浓缩两部分滤液,用ICP-AES同时测定其中的金属杂质含量。通过加标回收试验证明所建立检测方法准确度高。
　　 制备方法采用优级纯硝酸银为原料,溶解于去离子水后投加氧化银在70℃下除杂5 h,用提纯盐酸沉淀银离子得氯化银沉淀,稀氨水调制氯化银为pH为10的浆状沉淀,加1.4倍理论量的EDTA络合金属杂质离子,用氨水溶解沉淀得澄清溶液,投加1.3倍理论量的还原剂水合肼制得海绵银。70℃下通入O2,用35～40％的纯硝酸溶解海绵银,结晶烘干制得感光级硝酸银。用前述建立的测定方法检测,结果表明产品完全符合感光级硝酸银标准。
　　 绿色要素结论:向合成反应器中通入氧气,生产1mol高纯感光级硝酸银将节省1/3mol的硝酸;生产1mol的感光级硝酸银产品,回收滤液制备氯化铵的产量至少为1mol。

目录

文摘

英文文摘

1 绪论

1.1 前言

1.2 硝酸银的性质及用途

1.2.1 硝酸银的物化性质

1.2.2 硝酸银的主要用途

1.3 感光级硝酸银质量标准

1.4 硝酸银市场需求形势

1.5 本文研究内容、目的及意义

2 感光级硝酸银的杂质元素连测

2.1 引言

2.2 硝酸银中杂质元素测定的研究进展

2.2.1 仪器测定方法

2.2.2 硝酸银中杂质元素分离富集方法

2.3 杂质元素连测方法路线及原理

2.3.1 方法路线

2.3.2 试验原理

2.4 试验方法

2.4.1 试验仪器、试验药品及规格

2.4.2 混合标准溶液配置及标准曲线绘制

2.4.3 前期处理方法过程中的条件试验

2.4.4 ICP-AES测定条件及分析谱线的选择

2.5 测定方法试验结果及讨论

2.5.1 沉淀分离条件的确定

2.5.2 沉淀溶解、水合肼还原条件确定

2.5.3 ICP-AES测定条件以及分析谱线的选择

2.5.4 方法的准确性

2.5.5 应用试验

3 感光级硝酸银的制备

3.1 引言

3.2 硝酸银生产研究现状

3.2.1 硝酸银生产工艺现状

3.2.2 硝酸银制备的绿色要素考虑

3.3 感光级硝酸银制备路线及原理

3.3.1 制备路线

3.3.2 试验原理

3.4 试验方法

3.4.1 试验所用仪器、主要药品及规格

3.4.2 感光级硝酸银制备过程条件试验

3.4.3 绿色要素定性

3.4.4 分析测试方法

3.5 制备试验结果及讨论

3.5.1 氧化银除杂过程

3.5.2 盐酸沉淀以及水合肼还原过程

3.5.3 硝酸银合成反应:

3.5.4 测试试验

3.5.5 绿色要素定量

4 结论及建议

参考文献

致谢