分子荧光光谱法在荧光增白剂分析中的应用

摘要

在现代工业生产的各类产品中，荧光增白剂是重要的添加剂。但是在某些涉及人类健康的产品中，荧光增白剂过量使用产生了严重的社会问题。近年来，非法滥用荧光增白剂的现象比较严重，引起了社会的广泛关注。为了消费者的安全与健康，研究和制定行之有效的荧光增白剂定性及定量检测方法迫在眉睫。
　　本论文研究了现代工业生产中常用的四种荧光增白剂(CBS、VBL、CXT、BBU)，运用传统分子荧光光谱法、共振光散射光谱法、同步荧光光谱法、纸上荧光-数码比色法和三维荧光光谱法等方法建立了新的检测方法，将这些方法应用于洗衣液、餐巾纸和食用菌中荧光增白剂的定性定量分析，取得了较好的效果。
　　具体的研究内容如下:
　　1、建立了共振光散射光谱法测定荧光增白剂(VBL)的新方法并将其用于测定餐巾纸样品。在λex=λem=469 nm处，共振光散射强度最大，且共振光散射强度与VBL浓度成良好的线性关系，标准曲线为:y=9.70x+17.70，相关系数R=0.9978，线性范围0.01-4.0μg/mL，检出限0.03μg/mL，能达到一般检测的要求。初步探讨了实验用水纯度和pH对VBL溶液的稳定性影响以及样品前处理条件的优化。新的分析方法取得了令人满意的结果。
　　2、建立了共振光散射光谱法定量测定荧光增白剂(CXT)的方法并将其用于食用菌分析。同时对表面活性剂(CTAB)增敏CXT的机理进行了探究。新方法表明，在λex=λem=405 nm处有一个较稳定的共振光散射峰，并且它的强度与CXT的浓度成线性关系，标准曲线为:y=13.45x-1.58，相关系数R=0.9985，线性范围为0.5-15.0μg/mL，检出限为0.09μg/mL。初步探讨了溶液的pH、样品前处理条件的优化以及表面活性剂(CTAB)增敏CXT的条件。结果说明CTAB与CXT之间有稳定缔合物形成，导致荧光增强，使样品测定的灵敏度增加。此分析方法结果令人满意。
　　3、建立了纸上荧光-数码比色法定量测定洗衣液中荧光增白剂(CBS)的新方法。利用微量进样器取样点在定性滤纸上，在黑暗条件下紫外灯下普通数码相机拍摄样点所成的荧光图像进行分析，图像样点灰度面积的积分值与CBS的浓度在一定范围内存在线性关系。在点样体积为2μL条件下，浓度为1.0-40.0μg/mL范围内具有较好的线性关系:y=2031.7x+7196.5，相关系数R=0.9952，将该法用于分析实际样品，无需使用分析仪器，最终结果与荧光分光光度法一致。
　　4、采用多种分子荧光光谱法定性检测了四种荧光增白剂，运用传统荧光光谱法、共振光散射光谱法、同步荧光光谱法以及三维荧光光谱法分别扫描荧光增白剂CBS、VBL、CXT、BBU的水溶液和无水乙醇溶液的荧光光谱。获得的几种荧光光谱对不同的荧光增白剂有很好的区分性。通过荧光激发光谱和发射光谱的组合以及三维荧光光谱，扫描所获得的各荧光增白剂荧光光谱图，各个谱图峰的位置拐点均不一致，可以作为良好的区分各种荧光增白剂的方法。为荧光增白剂的光谱分析积累了基础数据。
　　以上对于荧光增白剂检测方法的研究结果表明，这些方法都具有分析速度快、检测灵敏度高、分析成本低廉等特点。本论文建立的新方法能提供荧光增白剂检测的特征信息，可实现快速鉴定各类产品中的微量痕量的荧光增白剂。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 荧光增白剂简介

1．1．1 荧光增白剂的发展进程

1．1．2 荧光增白剂的概念及增白原理

1．1．3 荧光增白剂的种类

1．1．4 荧光增白剂的应用

1．2 分子荧光光谱法

1．2．1 共振光散射光谱法

1．2．2 同步荧光光谱法的概述

1．2．3 三维荧光光谱概述

1．2．4 纸上荧光数码比色法概述

1．3 课题的研究目的和意义

2 共振光散射光谱法测定餐巾纸中荧光增白剂VBL的研究

2．1 实验部分

2．1．1 仪器与试剂

2．1．2 荧光分光光度计测定条件

2．1．3 样品前处理方法

2．2 结果与讨论

2．2．1 pH对荧光增白剂VBL的影响

2．2．2 溶剂的纯净度对VBL稳定性的影响

2．2．3 方法有效性

2．2．4 样品处理方法优化

2．2．5 样品精密度和重现性

2．2．6 样品分析

2．3 本章小结

3 共振光散射光谱法测定食用菌中荧光增白剂CXT的研究

3．1 实验部分

3．1．1 仪器与试剂

3．1．2 荧光分光光度计测定条件

3．1．3 样品前处理方法

3．1．4 实验方法

3．2 结果与讨论

3．2．1 pH对荧光增白剂CXT的影响

3．2．2 表面活性剂与荧光增白剂CXT的相互作用

3．2．3 方法有效性

3．2．4 样品处理方法优化

3．2．5 样品精密度、重现性

3．2．6 样品分析

3．3 本章小结

4 纸上荧光数码比色法测定荧光增白剂CBS的研究

4．1 实验部分

4．1．1 仪器与试剂

4．1．2 荧光分光光度计测定条件

4．1．3 样品前处理方法

4．2 结果与讨论

4．2．1 纸上荧光-数码比色法

4．2．2 荧光光谱法

4．2．3 数码比色法条件的优化

4．2．4 样品前处理方法优化

4．3 加标回收实验

4．4 方法精密度分析

4．5 本章小结

5 分子荧光光谱法对荧光增白剂的定性研究

5．1 实验部分

5．1．1 仪器与试剂

5．1．2 实验方法

5．2 结果与讨论

5．2．1 传统分子荧光光谱法的定性研究

5．2．2 共振光散射光谱法对荧光增白剂的定性研究

5．2．3 同步荧光光谱法对荧光增白剂的定性研究

5．2．4 三维荧光光谱法对荧光增白剂的定性研究

5．3 本章小结

6 结论与展望

参考文献

致谢

在校期间的科研成果