微波等离子体烧结多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷的研究

摘要

该文从提高磷酸钙生物活性陶瓷自身的性能出发,针对常规马弗炉烧结方法的不足,首次采用微波等离子体烧结了多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷,并对其烧结工艺进行了研究.不同烧结方式所得多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷的溶解实验结果表明,微波等离子体烧结的制品比常规马弗炉烧结的制品具有更高的溶解度,用Avrami的动力学模型方程拟合了溶解动力学速度,首次获得了微波等离子体烧结的多i孔β-TCP/HA生物活性陶瓷的动力学溶解速度方程:-1n(1-x)=0.73t<'0.79>,式中n小于1,表示其有较大的溶解速率;马弗炉烧结的多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷的溶解动力学速度方程为:-1n(1-x)~0.37t<'1.11>,n略大于1,显示出有较小的溶解速率.另外,实验结果还显示不同烧结温度对制品的溶解度也有较大影响,随着烧结温度的升高,制品的溶解度降低.通过模拟生理微循环、生理大循环和模拟炎性历程的类骨磷灰石形成情况的研究表明,微波等离子体烧结的多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷,其类骨磷灰石的形成量都明显多于用常规马弗烧结的制品,这预示微波等离子体烧结多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷不仅能提高材料的强度,也可能提高材料的生物学性能,这为钙磷材料的烧结提供了一种全新的烧结方法.通过对模拟体液的类骨磷灰石的形成情况的研究还预示,生理微循环可以促使类骨磷灰石在多孔钙磷材料表面的形成,但生理微循环不足以促进多孔钙磷材料内部的类骨磷灰石的形成;生理大循环不仅有利于多孔钙磷材料表面的类骨磷灰石形成,也有利于多孔钙磷材料内部的类骨磷灰石的形成;炎性历程的微酸性对钙磷材料表面的类骨磷灰石的形成有较大影响,先行的微酸性会使钙磷材料表面凹凸部分先行溶解,使材料变得光滑,破坏了成核的局部环境,从而生成类骨磷灰石的能力减弱.针对常规Ca(NO<,3>)<,2>-(NH<,4>)<,2>HPO<,4>-NH<,3>H<,2>O-H<,2>O共沉淀法制备双相钙磷生物陶瓷粉体的反应时间长,重复性不好等不足,该文较系统地分析了pH值,温度、反应物Ca/P比和反应时间等对沉淀物的影响.针对微波等离子体烧结腔加热区域和样品温度较难准确测定的问题,该论文首次将标准测温锥引入微波等离子体中,根据标准测温锥中的碳化痕迹快速测定了烧结腔的加热区域;用自制的多种不同标准物质对高温红外测温仪进行了校正,并对其精确度进行了讨论,显示其误差小于10℃,为样品的实时测温提供了可能.另外该文还较系统地研究了微波功率、烧结室压力、工作气体流量等对烧结样品的温度影响等,开辟了一种测定和控制微波等离子体烧结温度的新方法.该文对多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷的成型工艺也进行了研究.

目录

文摘

英文文摘

第一章磷酸钙材料的研究现状及本论文设想

1.1前言

1.2磷酸钙生物活性陶瓷

1.2.1磷酸钙生物活性陶瓷的一般性能

1.2.2磷酸钙生物活性陶瓷的结构

1.2.3磷酸钙生物活性陶瓷的制备

1.2.4磷酸钙生物活性陶瓷的力学性能

1.2.5磷酸钙生物活性陶瓷的生物学性能

1.3磷酸钙生物活性陶瓷—从单相到双相

1.3.1双相磷酸钙生物活性陶瓷的制备

1.3.2双相磷酸钙生物活性陶瓷的机械性能

1.3.3双相磷酸钙生物活性陶瓷的生物学性能

1.4磷酸钙生物活性陶瓷—从致密到多孔

1.4.1孔性对骨质再生的影响

1.4.2孔的内部连通性对骨质再生的影响

1.4.3孔的表面形态对骨质再生的影响

1.5磷酸钙生物活性陶瓷—从简单烧结到高技术烧结

1.5.1热压烧结法

1.5.2热等静压烧结

1.5.3微波烧结

1.5.4放电等离子体烧结

1.5.5微波等离子体烧结

1.6本章小结

1.7本论文设想—新型骨材料的设计

第二章改进共沉淀法制备β-TCP/HA生物活性陶瓷粉体

2.1前言

2.2实验方法

2.2.1原材料与仪器

2.2.2 β-TCP/HA系列粉末的合成方法

2.3结果与讨论

2.3.1配料Ca/P比对产物Ca/P比影响

2.3.2pH值对产物Ca/P比的影响

2.3.3反应时间对产物Ca/P比的影响

2.3.4升温方式对产物Ca/P比的影响

2.3.5pH值对颗粒大小的影响

2.3.6产物的物相分析

2.4双相粉末的生成机理分析

2.4.1磷酸在水溶液中的离解

2.4.2磷酸氢钙、磷酸三钙和羟基磷灰石的溶解平衡

2.4.3缺钙HA的形成的可能机理

2.5结论

第三章微波等离子体烧结装置及其温度测定的研究

3.1微波等离子体烧结装置的研究

3.1.1微波等离子体烧结装置的工作原理及特点

3.1.2微波等离子体烧结装置结构

3.1.3装置运行

3.1.4小结

3.2高温红外测温仪的校正及加热区域的测定

3.2.1实验

3.2.2结果与讨论

3.3微波放电参数对烧结腔中样品温度的影响

3.3.1实验

3.3.2结果与讨论

3.4本章小结

第四章多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷的成型研究

4.1前言

4.2实验

4.2.1仪器与药品

4.2.2操作步骤

4.2.3性能测试

4.3结果与讨论

4.3.1混料工艺对陶瓷性能的影响

4.3.2粘结剂对陶瓷性能的影响

4.3.3造孔剂用量和种类选择

4.3.4不同成型条件对陶瓷性能的影响

4.3.5坯体干燥和脱脂

4.4本章小结

第五章磷酸钙生物活性陶瓷的微波等离子体烧结

5.1前言

5.2微波等离子体烧结多孔 HA/β-TCP双相生物活性陶瓷的工艺研究

5.2.1实验

5.2.3结果与讨论

5.3致密磷酸钙生物陶瓷的烧结

5.3.1实验

5.3.2结果与讨论

5.4本章小结

第六章多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷的生物学评价

6.1前言

6.2多孔 β-TCP/HA生物活性陶瓷的体外溶解动力学研究

6.2.1实验

6.2.3结果与讨论

6.2.4溶解动力学模型的建立

6.3多孔β-TCP/HA生物活性陶瓷在模拟体液中类骨磷灰石形成研究

6.3.1实验

6.3.2结果与讨论

6.4体外细胞学实验观察

6.4.1实验

6.4.2结果与讨论

6.5本章小结

第七章全文总结

附：本论文具有的创新性成果

参考文献

攻读博士期间发表和待发表的论文

声明

致谢