RF有机气凝胶薄膜的溶胶-凝胶制备和初步应用研究

摘要

气凝胶是通过溶胶一凝胶法制备出来的一种非晶纳米开放状、多孔网络结构物质。本文首先对溶胶一凝胶技术进行了介绍，列举了溶胶一凝胶技术在无机、有机材料制备过程中的现状。综述了有机气凝胶块体的相关研究。重点介绍了有机气凝胶块体的网络结构性能与溶液配比之间的关系。并由此展开，引入常用的溶胶一凝胶薄膜的制备方法，进而列举了无机气凝胶薄膜、RF有机气凝胶薄膜的制备研究现状。以及与有机气凝胶块体与薄膜制备密切相关的一些干燥技术。并最终引入到两种有机气凝胶薄膜的制备工作上。最后附带研究了利用气凝胶薄膜作为催化剂载体来制备碳纳米管。详细研究过程和相关结果如下： 1．开展了旋转涂膜法制备RF有机气凝胶薄膜的影响因素研究。对薄膜制备过程中，溶胶液的表观粘度，旋转涂膜机的转动速度，旋转时间等因素对最终制备出来的湿凝胶(wet aerogels)的厚度，平整度等之间的关系进行了研究。并发现，要想实现理想的薄膜平整度，溶胶液的粘度必须控制在某一范围之内；对比研究了上述三种因素对最终制备出来的薄膜厚度之间的关联。结果表明，在保持任意两个因素不变的前提下，上述因素对最终薄膜厚度的影响程度依次如下：溶液表观粘度>旋转角速度>旋转时间。 2．描述了利用模具法制备气凝胶薄膜的主要过程，并利用常压干燥和超临界干燥两种方法对模具中湿凝胶产物进行了处理。研究发现，利用模具法制备出的薄膜很难和模具分离。作者初步认定主要原因有两点：(1)模具的光洁度还不够高，导致凝胶与模具基片之间的相互联结力大于凝胶网络体系自身刚性。(2)凝胶体系自身刚性太弱。 3．详细介绍了超临界干燥和常压干燥处理湿凝胶膜的过程，并对比研究了各自特点。发现，溶剂交换过的薄膜在干燥后的平整度受到影响。直接进行超临界干燥的凝胶薄膜很容易发生开裂，易于形成碎片状。研究了直接常压干燥的注意事项和相关结果。 4．对最终制备出来的产物的外观形貌和内部结构进行了各种表征。结果表明，常压干燥薄膜产物的平整度比较高，扫描电镜和透射电镜清晰地表明所制备出来的RF气凝胶薄膜具有同块体相似的内部结构形态。XRD测试表明制备出的薄膜是一种非晶材料。同时，FTIR和XPS测试表明薄膜产物中含有RF有机气凝胶所特有的“苯环”、“-OH”、“-CH<,2>-”、“-CH<,2>-0-CH<,2>-”等官能团。证明了所制备出来的薄膜确为多孔的气凝胶物质，而非多孔的其它物质。并对气凝胶薄膜的密度进行了变相计算，发现其与同配比块体相近。 5．进行了阵列碳纳米管制备研究。以化学气相沉积法(CvD)为主要方法、利用气凝胶的高比表特性进行相关研究。取得了阶段性的实验成果。正在积极加工一套高精准CVD反应设备，来进一步完善系统反应条件。

目录

文摘

英文文摘

1引言

2RF有机气凝胶的干燥过程

3有机气凝胶薄膜的制备

4有机气凝胶薄膜的表征

5利用气凝胶薄膜制备碳纳米管阵列初步研究

6总结及研究展望

参考文献

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