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奥克托金的重结晶与性能研究

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文摘

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1.引言

2.晶体生长基础理论与炸药的结晶与表征

3.奥克托金的重结晶与性能表征

4.总结与展望

参考文献

在读期间发表的研究论文目录及参加的科研项目

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摘要

奥克托金(HMX)是国内外现用单质炸药中密度高、能量高、感度低、综合性能优良的炸药,被广泛用来制备各种高能混合炸药、高能固体推进剂和高能发射药等。单质炸药的结晶特性对其应用性能有重要的影响,而溶液重结晶法是最常用的优化炸药结晶性能的方法。因此,研究炸药重结晶工艺对其工程应用有重要意义。本文利用溶液降温法研究了环已酮、乙腈、丙酮、丁内酯、二甲基亚砜和二甲基甲酰胺等溶剂对HMX重结晶形貌的影响。结果表明,溶剂对HMX重结晶的形态有较大的影响:以环已酮为溶剂重结晶得到的HMX呈针状聚晶,晶粒很细;以丁内酯为溶剂重结晶得到的HMX呈块状聚晶,晶面比较完整,表面光滑,晶体大小较均匀;以丙酮、乙腈和二甲基亚砜为溶剂重结晶得到的HMX呈宝石状单晶,晶面比较完整,表面比较光滑,晶体大小也较均匀;以丙酮和丁内酯混合溶剂结晶时,容易形成孪生晶体;以二甲基甲酰胺为溶剂的重结晶得到的HMX呈球形,表面存在微裂纹。 利用高效液相色谱仪、X射线粉末衍射仪和差示热扫描等手段对重结晶HMX的化学纯度、晶型、密度和热安定性进行了分析,结果表明:重结晶得到 的HMX晶体均为B晶型,结晶后纯度均有所提高:结晶密度、晶体的热安定性均与晶体的形态密切相关,聚晶密度较低,热安定性较低;结晶完整性高的单晶密度较高,热安定性较好。 通过扫描电镜、原子力显微镜和光学显微镜对重结晶的HMX进行观测发现,重结晶过程中可能会出现包括包裹体、裂纹、空洞和孪晶等宏观缺陷。其中包裹体的形成原因有两点:一是结晶过程中过饱和度波动而引起晶体不规则生长;二是生长速度过快导致溶液包裹。微裂纹产生的直接原因是结晶过程中降温速率过快而使晶体内部产生热应力所致。而由于混合溶剂导致孪生晶核是HMX孪晶形成的主要原因。

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