双叉毛细管进样氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定铅

摘要

传统的火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度很低。本文利用氢化物发生和双叉毛细管进样技术，在普通的火焰原子吸收光谱仪上，利用自制的聚四氟乙烯Y型三通阀将传统的塞曼火焰原子吸收分光光度计雾化室入口处的进样毛细管分成两根，分别插入铅标准溶液(或样品溶液)和还原剂(KBH<,4>)中。依靠空气在喷雾器尖嘴位置形成的负压将铅标准溶液(或样品溶液)和还原剂(KBH<,4>)同时吸入，两种溶液在三通阀中相遇混合后，进入雾化室，反应生成铅的氢化物(PbH<4>)，生成的氢化物和小雾滴一起，不经过任何气液分离器，被空气流带入燃烧器，在空气．乙炔火焰中被原子化。铅空心阴极灯发射出来的波长283.3 nm的光穿过火焰，被火焰中的Pb气态基态原子吸收，然后检测其吸收信号。 实验发现，酸度、还原剂浓度以及用于稳定KBH<,4>还原剂的KOH浓度是影响铅的氢化物发生效率的重要因素，并发现这三个因素之间存在有交互效应，故采用正交实验设计全面地考察了它们之间的交互作用。此外，氧化剂的用量以及反应管的长度也对铅的吸收信号有较大的影响。对其它反应条件和仪器条件也都做了优化。 在最优化的实验条件下，方法的检出限为0.004mg L<'-1>，线性范围的上限为1.0mg L<'-1>，线性相关系数为0.9999。该法的检出限比传统的火焰原子吸收光谱法改善了10倍，几乎与电感耦合等离子体原子发射光谱法相当。灵敏度的提高主要是由于铅的氢化物的生成提高了其原子化效率。 将本方法应用于地质样品及涂料样品中痕量铅的测定，结果令人满意。采用半消解．超声辅助萃取的方法处理地质样品及涂料样品，极大地节省了样品预处理的时间。

目录

一、引言

二、实验部分

三、结果与讨论

四、结论

参考文献

作者简历及在读期间发表论文情况

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致谢