NKN基无铅压电陶瓷的制备与性能研究

摘要

本文采用传统电子陶瓷制备方法(氧化物固相合成法)分别制备了(Na<,0.5>K<,0.5>)NbO<,3>(NKN)，x(Na<,0.5>K<,0.5>)NbO<,3>-(1-x)LiNbO<,3>(NKN-LN)，y(Na<,0.5>K<,0.5>)NbO<,3>-(1-y)LiTaO<,3>(NKN-LT)三个系列的钙钛矿型无铅压电陶瓷，并在此基础之上进行了CuO，Fe<,2>O<,3>，Mg，Mn等掺杂改性实验。利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微(SEM)、HP4294A阻抗分析仪、压电工作站等对这三个系列样品的晶体结构、表面形貌、介电性能、压电性能和铁电性能等进行了深入的分析、研究和对比。本文的主要研究工作包括： 1、利用氧化物固相合成法制备得到了纯钙钛矿型的NKN基无铅压电陶瓷材料，该体系材料的烧成温度对成分变化较为敏感，研究中制备的三个系列的陶瓷随组分变化烧成温度在1065℃～1120℃之间，少量掺杂对材料的烧结习性有明显影响。 2、利用XRD对不同LN、LT含量NKN-xLN、NKN-xLT体系的晶体结构进行了研究。确定了体系的准同型相变的成分点，发现NKN-LN体系中随着LN增加在其含量达到6％时体系由正交相转变为四方相；NKN-LT体系在LT含量5％～7％范围内由正交相转变为四方相。从晶格常数变化来看准同型相变随着成分变化是渐进的。 3、在材料的准同型相变点附近，NKN-LN、NKN-LT体系的压电常数d<,33>，机械耦合系数k<,p>都达到最大。其中NKN-6LN压电常数西d<,33>=210pC/N，NKN-6.5LT压电常数d33=232pC/N。NKN-LN、NKN-LT体系居里温度变化和LN、LT含量的增加成线性增加关系，T<,c>达到470℃以上。 4、添加CuO、K<,4>CuNb<,8>O<,33>等可以改善NKN基压电陶瓷的烧结性能。实验发现0．5mol．％CuO、K<,4>CuNb<,8>O<,23>掺杂后陶瓷体密度可以达到理论密度的96％以上。 5、掺杂K<,4>CuNb<,8>0<,23>的NKN陶瓷样品机械品质因子Q<,m>从基础组分的100以下提高到1000附近。但多次实验发现K<,4>CuNb<,8>0<,23>掺杂并不能显著提高A位有Li取代的NKN基陶瓷的Q<,m>。 6、NKN基无铅压电陶瓷放置4-6个月后多个组分样品压电性能出现不同程度的降低，NKN-xLN系列降低最为明显，部分掺杂组分的NKN基无铅压电陶瓷压电性能降低较小，Fe<,2>O<,3>、K<,4>CuNb<,8>0<,23>等掺杂组分样品基本保持了初始水平，说明Fe<,2>O<,3>、K<,4>CuNb<,8>0<,23>等掺杂改性能提高NKN基材料的经时稳定性。 7、NKN-xLN、NKN-xLT陶瓷的剩余极化强度P<,r>随LN、LT含量增加而增加，最大P<,r>达到51μC/cm<'2>。纯NKN组分的矫顽场丘为1050V/cm，不同掺杂改性后的NKN基陶瓷的E<,c>都有增加，助熔剂CuO的加入使NKN基陶瓷的E<,c>增大到1300V/cm，掺入6％LN的NKN样品的E<,c>达到1500 V/cm。Fe<,2>O<,3>掺杂和高量LN、LT固溶导致材料漏导增加，漏电流增大。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1压电效应及压电材料概述

1.2压电陶瓷概述

1.3无铅压电陶瓷研究现状

1.3.1无铅压电陶瓷的应用前景

1 3 2无铅压电陶瓷的主要体系

1.4本论文研究的目的、意义及选题依据

参考文献

第二章碱金属铌酸盐基材料的结构与性能

2 1碱金属铌酸盐的结构与相变

2.1.1铌酸锂

2.1.2铌酸钾

2.1.3铌酸钠

2.2 KNbO3、NaNbO3固溶体压电陶瓷结构与性能

2.2.1固溶体的结构

2.2.2 KNbO3-NaNbO3固溶体陶瓷的电学性能

2.3 NKN固溶体压电陶瓷的改性研究

2.3.1非传统制备技术的NKN压电陶瓷

2.3.2掺杂改性

2.3.3取代改性

2.4本章小结

参考文献

第三章NKN基无铅压电陶瓷的制备技术与表征方法研究

3.1 NKN基无铅压电陶瓷的制备技术

3.1.1工艺简介

3.1.2原料的选择和配方计算

3.1.3原料的混磨

3.1.4粉料的预烧合成

3.1.5陶瓷粉体的细磨及成型

3.1.6排胶

3.1.7烧结

3.1.8表面金属化

3.1.9极化

3.2表征技术

3.2.1陶瓷的密度测试

3.2.2微观组织及晶体结构的表征

3.2.3介电性能的表征

3.2.4压电性能的表征

3.2.5频率特性的表征

3.2.6铁电特性的表征

3.3本章小节

参考文献

第四章NKN基无铅压电陶瓷的性能表征

4.1 NKN基压电陶瓷的物相结构研究

4.1.1 NKN的物相结构

4.1.2 NKN-LN的物相结构

4.1.3 NKN-LT的物相结构

4.2显微形貌研究

4.3密度测试

4.4压电性能研究

4.4.1 A、B、C系列陶瓷压电性能

4.4.2压电性能的经时稳定性

4.5介电性能研究

4.5.1介温特性

4.5.2介电频谱特性

4.6机电耦合系数及其他一些常用参数的表征

4.7铁电性能研究

4.8本章小节

参考文献

第五章结论及进一步工作建议

5.1结论

5.2进一步工作的建议

作者在攻读硕士学位期间参与的科研项目

作者在攻读硕士学位期间发表或待发表的论文

作者在攻读硕士学位期间申请的专利

致谢