铌酸锶钡陶瓷材料的制备及性能研究

摘要

根据最近国内外铌酸盐陶瓷材料的研究进展及存在的主要问题,采用差热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、介电性能测试仪等,系统研究了氧化物取代、玻璃相添加剂及制备工艺对铌酸锶钡陶瓷的微观结构、烧结性能、相组成和介电性能的影响规律。主要结论如下:
　　系统地探讨了二氧化钛的掺杂及烧结工艺对铌酸锶钡陶瓷的相转变、介电性能的影响:当二氧化钛掺杂量y≤0.1时,形成少量的钛酸锶钡(SBT),固溶在铌酸锶钡(SBN)中;当掺杂量y≥0.2时,呈现SBN和SBT两相共存的情况;当烧结温度低于1300℃时,SBTN陶瓷的密度随着烧结温度的升高而增大,当温度继续升高后,y=0和0.1陶瓷样品的密度有所下降,y=0.2和0.3陶瓷样品的密度略有上升;随着二氧化钛掺杂量的增大,陶瓷样品的介电常数先增大后减小。当y=0.1时,样品的介电常数达到最大,为11798。稀土离子掺杂SBTN样品,La3+离子取代钨青铜结构中的Nb5+离子,形成结构空位,造成晶面间距的减小,Ce4+离子在钨青铜结构中占位较为复杂;掺杂稀土离子La3+、Ce4+的SBTN陶瓷样品烧结后,致密度、介电常数和介电损耗均有所下降,介电热稳定性均上升。
　　系统地研究了掺杂碱土元素氧化物对铌酸锶钡陶瓷的相转变、介电性能的影响:碱土金属元素Ca、Mg掺杂SBN陶瓷,Ca2+离子替代钨青铜结构中A位置上的Sr2+、Ba2+离子,Mg2+离子填充钨青铜结构中的C位置;掺杂Ca、Mg的陶瓷样品经过1300℃烧结后,晶粒均有不同程度的增大,但晶体结构仍保持四方钨青铜结构;Ca离子掺杂SBN陶瓷,在150℃和330℃附近分别出现SBN50和(Sr、Ba、Ca)Nb2O6的居里温度峰,随着掺杂量增大,(Sr、Ba、Ca)Nb2O6的居里温度峰逐渐消失;当Mg离子掺杂SBN陶瓷,在150℃和310℃附近出现双峰,并随着掺杂量的增大,双峰合并为一单峰,并向低温方向移动。
　　首次采用低熔点物质掺杂铌酸锶钡,利用两种物质熔点的差异,产生液相烧结过程,低熔点物质包覆铌酸锶钡晶粒,形成“壳-芯”结构,从而改善铌酸锶钡陶瓷的性能。掺杂2wt％CBS玻璃相可以使铌酸锶钡在1100℃低温烧结成瓷,且无明显杂相生成,显著降低了传统工艺制备SBN陶瓷的烧结温度;随着CBS掺杂量的增加,SBN陶瓷的Curie温度点向低温方向移动,Curie温度下的介电常数先上升再下降,介电损耗逐渐降低;当CBS掺杂量高于5wt%时,陶瓷样品中出现明显的CaNbO3相,并对介电性能产生较大的影响。
　　首次采用高能球磨工艺制备铌酸锶钡粉体。球磨后的粉体不经煅烧,直接压片成型,在1250~1350℃下保温1.5~12h制备SBN50陶瓷材料,并对此进行了X-射线衍射分析、扫描电镜观察和介电性能测试。结果表明:球磨30h的粉体经过1100℃热处理后合成SBN50纯相;随着烧结温度的升高和保温时间的延长,SBN50陶瓷的介电常数先增大后减小,晶粒大小呈有规律的变化。1300℃下保温3 h制得的陶瓷样品介电常数最高(εmax=1447),居里温度(Tc)为130℃。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 文献综述

§1.1 前言

§1.2 钨青铜型（Tungsten bronze，简写为TB）材料

§1.3 铌酸锶钡的结构与性能

§1.4 影响SBN陶瓷材料性能的因素

§1.5 本课题的提出及其研究内容

第二章 掺杂TiO2和稀土的SBN陶瓷相组成、微结构及其介电性能研究

§2.1 前言

§2.2 实验过程与方法

§2.3 实验结果与讨论

§2.4 掺杂稀土元素La、Ce对SBTN陶瓷性能的影响

§2.5 本章小节

第三章 掺杂Ca2+，Mg2+的SBN50陶瓷微结构和介电性能研究

§3.1 前言

§3.2 实验过程与方法

§3.3 实验结果与讨论

§3.4 本章小节

第四章 掺杂玻璃相对铌酸锶钡陶瓷烧结和性能的影响

§4.1 前言

§4.2 实验过程与方法

§4.3 实验结果与讨论

§4.4 本章小节

第五章 高能球磨工艺制备铌酸锶钡陶瓷及性能研究

§5.1 前言

§5.2 实验过程与方法

§5.3 实验结果与讨论

§5.4 本章小节

参考文献

致谢

作者在攻读硕士期间的主要研究成果