补骨脂生品和盐品石油醚提取物的指纹图谱研究

摘要

补骨脂为《中国药典》收载的中药之一，主要有补肾壮阳、温脾止泻之功效，为我国临床常用传统中药之一，具有较高的药用价值。本论文在中医药理论的指导下，以补骨脂盐炙可以降低燥性作用为切入点，通过“中药炮制-药性理论-化学成分-药理作用-指纹图谱”的综合研究模式，分析补骨脂的燥性药理作用部位，并进行指纹图谱的研究。对阐明和证实中药炮制理论，确保中药饮片疗效，指导饮片厂正确加工炮制补骨脂，具有非常重要的现实意义，为补骨脂饮片质量控制体系的建立提供部分科学依据。 按照《中国药典》（2005年版一部）相关要求，分别对补骨脂生品和盐品药材进行平行测定。同时按照药典规定，分别对补骨脂生品和盐品进行了水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量测定，根据实验所得结果，补骨脂生品水溶性浸出物含量下限为15％，醇溶性浸出物含量下限为20％；补骨脂盐品水溶性浸出物含量下限为15％，醇溶性浸出物含量下限为25％。结果表明，实验药材符合药典的要求，为合格药材。 按照《中国药典》（2005年版一部）相关要求，运用HPLC 法，考察了方法学，优化色谱条件为：色谱柱：Krosmosil C18(4.6mm×200mm,5μm)；流动相：甲醇-水（35:65,v:v）；检测波长：246nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温；进样量： 10μL。分别对补骨脂生品和盐品中所含主要成分补骨脂素和异补骨脂素进行了含量测定，补骨脂生品和盐品所含补骨脂素和异补骨脂素的总量分别为1.524％和1.448％，符合药典规定的总含量不得低于0.7％的要求，说明药材的质量稳定可靠。 优化补骨脂生品和盐品石油醚提取部位GC 色谱条件为：GC7900气相色谱仪；OV-101 色谱柱(0.6mm×2m,80-100 目)色谱柱；进样口温度设置为250℃；检测器温度为250℃；炉温采用程序升温，起始温度30℃，1 /min ℃升温至40℃，然后以7 /min ℃升温至250℃，保温15min；流速为5.0mL/min；进样体积为1μL。 对补骨脂生品和盐品的色谱图进行分析，谱图中所含各峰的相对保留时间基本一致，但是在其峰面积和峰高方面存在一定差异。在保留时间5min之前，生品的相应各峰在峰高和峰面积上明显大于盐品。通过对补骨脂生品和盐品的色谱图对照，以及前面对降燥成分的分析，可以确定，补骨脂的降燥成分应与谱图中保留时间小于5min内的各谱峰有直接的关系。 首次初步建立了补骨脂降燥药理作用部位GC指纹图谱，对10批药材进行了谱图的叠加，得出了共有谱图。通过相似度软件的计算，对同一企业的10批补骨脂生品和盐品药材分别进行相似度的计算，各批药材的相似度均在98％以上。