轻元素EDXRF分析技术研究及应用

摘要

轻元素（这里主要是指原子序数12～20 之间的元素，如Al、Si、S、K、Ca等元素）是很多工业原料中元素分析的必测成分，它们有可能是有益元素也有可能是有害元素。在工业生产流程中，对于轻元素测量的准确度、精确度以及测量速度都提出了很高的要求。近年来EDXRF 分析方法越来越广泛地应用于工业领域的元素分析，该分析方法具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠、易于实现自动化及在线分析等优点。但是由于轻元素特征X 射线能量低、荧光产额低，激发、探测效率很低，同时由于轻元素间的K系谱线能量十分接近，基体效应影响严重等原因，大大限制了EDXRF 分析技术在轻元素定性定量分析上的应用。本项研究源自国家“863 ”计划项目“海底原位X 射线探针分析系统研制”，开展EDXRF 分析技术对轻元素（主要是S、K、Ca ）的分析研究，探讨轻元素测量的最佳实验条件，对S 元素的检出限进行了测定，同时对不同样品中的S、K、Ca 元素进行了定量分析，以此促进EDXRF 技术在工业领域的推广应用。论文的主要研究内容和成果有： (1) 分别采用直接激发样品加抽真空、转换靶加抽真空测量的方法对不同样品中的S、K、Ca 元素进行测量，通过对比两种方法的测量结果，发现前者测量S 元素的峰背比为1.21，后者峰背比为6.42 ；前者测量K 元素的峰背比为1.53，后者的峰背比为7.82 ；前者测量Ca 元素的峰背比为1.45，后者的峰背比为7.69 ； (2) 应用转换靶加抽真空的方法对固体和液体样品中S 元素的检出限进行了分析，固体样品的检出限为500ug/g，液体样品的检出限为500ug/ml ； (3) 应用转换靶加抽真空的方法对煤矿样品中的S、Ca 元素进行定量测量，对S 元素，测量值与推荐值的相对误差在0.2％～7.5％之间。对Ca 元素，测量值与推荐值的相对误差在0.2％～9.3％之间； (4) 应用转换靶加抽真空的方法对“GSS ”系列标准物质中的K、Ca 元素进行了定量分析，对于K 元素，测量值与推荐值的相对误差在0.5％～3.7％之间，对Ca 元素测量值与推荐值之间的相对误差介于0.1％～28.6％之间。 研究表明：在轻元素EDXRF 分析中合理采用转换靶装置可以降低检出限，并且应用转换靶加抽真空的方法对轻元素进行EDXRF 分析时，轻元素的峰背比较直接激发加抽真空的方法的峰背比要高，对轻元素分析的准确度较直接激发加抽真空也要高。但由此带来了激发效率降低，分析速度变慢的缺点。可以选用功率更大的光管、灵敏度更高的探测器、进一步提高测量时的真空度来克服以上缺点。本项研究成果为EDXRF 分析技术在轻元素分析领域开展更广泛的研究与应用奠定了良好的基础，同时有利于能量色散X 射线荧光仪应用领域的拓展。