微乳液法制备磷酸八钙(OCP)、磷酸三钙(TCP)纳米粉体

摘要

磷酸八钙(Ca8(HPO4)2(PO4)·5H2O,OCP)是牙齿和骨骼构成的主要成分之一,是羟基磷灰石的重要前驱体,具有良好的生物相容性和生物活性,是较好的骨替换材料；磷酸三钙(Ca3(PO4)2,TCP)具有与人体骨骼组织成分相似的矿物组成,具有良好的生物降解性、生物相容性和生物无毒性,当其植入人体后,降解出的Ca、P能进入活体循环系统形成新生骨。磷酸八钙和磷酸三钙用作组织修复材料,在骨修复方面有很好的应用前景。不同的制备方法对两者的性能及其应用有重要的影响。
　　 微乳液法是一种制备纳米粒子的新方法,因其可控制颗粒尺寸、形貌及比表面等而备受关注。本研究采用反相微乳液法仿生合成了OCP、TCP纳米粉体。
　　 制作了Tritonx-100/正癸醇/异辛烷/水四组分体系相图。本文采用目视和电导测量相结合的研究方法,对Triton X-100/正癸醇/异辛烷/水四组分体系的结构进行了研究,探讨了不同油相、不同比例聚乙二醇辛基苯基醚和正癸醇、不同反应物浓度以及不同温度对该体系处于W/O结构时最大增溶水量及体系稳定性的影响,确定了反相微乳液法制备纳米磷酸八钙和纳米磷酸三钙的相图区域。以此区域下的反相微乳液为模板,通过改变不同的反应条件,成功合成了不同粒径和形貌的OCP和TCP纳米颗粒。
　　 通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)等表征手段研究了产物颗粒尺寸、结构和形貌。其中OCP为棒状纳米颗粒,直径为20～50nm,长度为60～120nm；TCP为梭状纳米颗粒,直径为10～20nm,长度在80～110nm。
　　 讨论了不同热处理温度、不同水油比、不同陈化时间、不同搅拌时间以及溶液的不同pH值对OCP、TCP纳米颗粒形貌、尺寸以及结晶程度等性质的影响,结果表明改变水油比和搅拌时间可实现对纳米OCP、TCP颗粒尺寸的控制,而陈化时间对其影响不大,而溶液pH值的改变将会导致最终产物的改变。